[發(fā)明專(zhuān)利]一種氰酸酯樹(shù)脂預(yù)聚體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710190523.7
• 申請(qǐng)日: 2007-11-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101450994A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葛芳順;陸壽伯;陸有華;金中寶;朱冬順;吳華康
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江都市吳橋樹(shù)脂廠
• 主分類(lèi)號(hào): C08G73/00
• 分類(lèi)號(hào): C08G73/00
• 代理公司: 北京連和連知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 奚衡寶

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氰酸酯樹(shù)脂預(yù)聚體的制備方法，尤其涉及一種耐高溫性能好的氰酸酯樹(shù)脂預(yù)聚體的制備方法。?

背景技術(shù)

氰酸酯樹(shù)脂是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型高性能熱固性樹(shù)脂。它具有優(yōu)異的介電性能、耐熱性能和力學(xué)性能，是宇航、電子和信息通訊等行業(yè)的重要基礎(chǔ)材料，在軍事、民用領(lǐng)域都有著極為廣闊的應(yīng)用前景。目前氰酸酯在民用領(lǐng)域的印刷線路板制造行業(yè)應(yīng)用最廣。國(guó)外美、日等發(fā)達(dá)國(guó)家80年代末就已研制生產(chǎn)了以氰酸酯為樹(shù)脂基體的高性能印制電路板，以滿足高頻微波(1GHz以上)信號(hào)傳輸要求，但對(duì)該樹(shù)脂及其應(yīng)用技術(shù)限制出口；即使允許引進(jìn)，也會(huì)附加條件且價(jià)格昂貴。而目前國(guó)內(nèi)基本只能生產(chǎn)中低檔的印制電路板，缺乏高質(zhì)量的樹(shù)脂基體材料是其主要原因。?

目前的氰酸酯樹(shù)脂預(yù)聚體其預(yù)聚度控制的凝膠時(shí)間(Tgel)≥10min(150℃)，不能適應(yīng)一些行業(yè)應(yīng)用的要求。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)以上問(wèn)題，提供了一種制備成本低、凝膠性能更合理的氰酸酯樹(shù)脂預(yù)聚體的制備方法。?

本發(fā)明的技術(shù)方案是以雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂為原料，按以下步驟制備：?

1)、將固態(tài)雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂置入預(yù)聚反應(yīng)器中，加溫至140～150?℃，保溫15～20小時(shí)，其間進(jìn)行攪拌，至折光率為1.580～1.585，控制其黏度為350～750mPa·s/25℃；?

2)、將上步驟制得物冷卻，冷卻期間不停攪拌；?

3)、冷卻溫度至75～85℃時(shí)保持該溫度，加入雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂重量20～30％的丁酮，繼續(xù)攪拌，均勻后，再冷卻直至冷卻到20～25℃，再冷卻期間仍均勻攪拌，制得氰酸酯樹(shù)脂預(yù)聚體。?

所述的丁酮重量為雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂重量的25％。?

本發(fā)明制得的氰酸酯樹(shù)脂預(yù)聚體為具有一定分子量、一定黏度，且流動(dòng)性好，其外觀呈淺澄色液體，黏度350～750mPa·s(20～25℃)，凝膠時(shí)間(Tgel)≥20min(200℃)。它的化學(xué)性質(zhì)以及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)等同于固體的氰酸酯樹(shù)脂。本發(fā)明的加工成本低、物理性能適應(yīng)一些特殊行業(yè)的需求。此外，本發(fā)明的制備方法還適用于雙酚F型、四甲基雙酚F型、雙酚M型氰酸酯樹(shù)脂預(yù)聚體的制備。?

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1?

本發(fā)明以雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂為原料，按以下步驟制備：?

1)、將固態(tài)雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂置入預(yù)聚反應(yīng)器中，加溫至140℃，保溫20小時(shí)，其間進(jìn)行攪拌，至折光率為1.580，控制其黏度為350mPa·s/25℃；?

2)、將上步驟制得物冷卻，冷卻期間不停攪拌；?

3)、冷卻溫度至75℃時(shí)保持該溫度，加入雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂重量20％的丁酮，繼續(xù)攪拌，均勻后，再冷卻直至冷卻到25℃，再冷卻期間仍均勻攪?拌，制得氰酸酯樹(shù)脂預(yù)聚體。?

實(shí)施例2?

本發(fā)明以雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂為原料，按以下步驟制備：?

1)、將固態(tài)雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂置入預(yù)聚反應(yīng)器中，加溫至145℃，保溫18小時(shí)，其間進(jìn)行攪拌，至折光率為1.583，控制其黏度為550mPa·s/25℃；?

2)、將上步驟制得物冷卻，冷卻期間不停攪拌；?

3)、冷卻溫度至80℃時(shí)保持該溫度，優(yōu)選加入雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂重量25％的丁酮，繼續(xù)攪拌，均勻后，再冷卻直至冷卻到23℃，再冷卻期間仍均勻攪拌，制得氰酸酯樹(shù)脂預(yù)聚體。?

實(shí)施例3?

本發(fā)明以雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂為原料，按以下步驟制備：?

1)、將固態(tài)雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂置入預(yù)聚反應(yīng)器中，加溫至150℃，保溫15小時(shí)，其間進(jìn)行攪拌，至折光率為1.585，控制其黏度為750mpP·s/25℃；?

2)、將上步驟制得物冷卻，冷卻期間不停攪拌；?

3)、冷卻溫度至85℃時(shí)保持該溫度，優(yōu)選加入雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂重量30％的丁酮，繼續(xù)攪拌，均勻后，再冷卻直至冷卻到20℃，再冷卻期間仍均勻攪拌，制得氰酸酯樹(shù)脂預(yù)聚體。?