[發明專利]聚四氟乙烯納米微球的制備方法

有效

• 申請號: 200710188579.9
• 申請日: 2007-11-22
• 公開（公告）號: CN101440163A
• 公開（公告）日: 2009-05-27
• 發明（設計）人: 門學虎;張招柱;宋浩杰
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;C08L27/18;C08K9/04
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發明涉及一種聚四氟乙烯納米微球的制備方法。

背景技術

納米聚四氟乙烯是一種優良的固體潤滑材料，其流線型結構和極低的分子內聚力使得分子間很容易相對滑動，因而顯示出極低的摩擦系數。在高溫或高壓下，納米聚四氟乙烯顆粒與金屬表面發生反應生成金屬氟化物，因此在摩擦表面上形成含有納米聚四氟乙烯顆粒與金屬表面因發生摩擦化學反應所生成的化合物的沉積膜，從而降低了磨損。納米聚四氟乙烯顆粒除了能生成沉積膜而起到減摩作用外，還能使常規粒子的填平凹坑和陷入基體作用得以加強。此外，由于納米聚四氟乙烯顆粒的硬度、韌性及彈性模量較其常規顆粒有所增加，在接觸面上能起到類似軸承的作用，因而減小了摩擦副間的摩擦和磨損。

納米聚四氟乙烯制備方法主要有：1)使用乳液合成法合成的PTFE顆粒尺寸在50～150nm范圍內，平均粒子直徑為100nm(E.Fern′andez?Rico，I.Minondo，D.Garc′ia?Cuervo，The?effectiveness?of?PTFE?nanoparticle?powder?as?an?EP?additive?tomineral?base?oils，Wear?262(2007)1399-1406)；2)使用微乳液合成法合成的納米聚四氟乙烯粒子直徑一般在10～80nm之間，適當改變反應條件可獲得10～60nm的粒子(Bladel.AqueousDispersion?of?Fluoropolymers?Its?Preparationand?Usefor?Coating.US?Patent：5576381，1996211219)，并且目前主要的納米聚四氟乙烯制備方法僅限于少數國家(Wu?S.Microemulsion?of?PolytetrafluoroethyleneParticles.US?Patent：5616648，19962225.Giannetti?E，Visca?M.Process?for?thePolymerization?in?A2?queous?Dispersion?of?Fluorinated?Monomers.US?Patent：4864006，198721023.)，而且合成方法較為復雜，因此不能被普遍應用。而對于聚四氟乙烯納米微球的制備方法，目前少見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚四氟乙烯納米微球的制備方法，該方法具有生產工藝較簡單，且通過碳納米管的分散作用控制納米顆粒為球形的特點。

一種聚四氟乙烯納米微球的制備方法，其特征在于該方法依次包括以下步驟：

A、將羥基化碳納米管和全氟辛酸進行混合加入到N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)中，超聲分散后，在攪拌中滴加硫酸溶液，進行加熱攪拌反應；結束反應后，經水過濾，真空干燥得到氟化碳納米管；

B、氟化碳納米管與四氟乙烯粉末混合加入到分散溶劑氯仿中，超聲分散，揮發除去溶劑，干燥得到聚四氟乙烯納米微球。

在步驟A中，羥基化碳納米管與全氟辛酸的質量比為0.1∶1～2。

在步驟A中，加熱攪拌反應的溫度為80～85℃。

在步驟B中，氟化碳納米管與四氟乙烯粉末的質量比為1∶2～3。

本發明的優點在于：制備過程中加入氟化碳納米管可以增強其在氯仿中的分散作用，以達到控制球形納米顆粒的形狀與粒徑的目的。該方法較為簡單，產品形貌為球形，粒度較為均勻。

按照本發明制備的聚四氟乙烯納米微球，通過2萬倍放大倍數SEM照片，形貌為球形，平均粒徑在90～120nm。

具體實施方式

實施例1：

將0.5克羥基化碳納米管和5克全氟辛酸按質量比進行混合加入到N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)中，超聲分散30min后，在攪拌中將10mL?20％的硫酸溶液滴加到上述分散體系中，并加熱攪拌；反應結束后，經水過濾，真空干燥得到氟化碳納米管。然后將所得氟化碳納米管與1.5克四氟乙烯粉末以質量比混合加入到分散溶劑氯仿中，并超聲分散1小時，干燥得到聚四氟乙烯納米微球，粒徑在90～110nm。

實施例2：

將0.5克羥基化碳納米管和5克全氟辛酸按質量比進行混合加入到N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)中，超聲分散30min后，在攪拌中將10mL?20％的硫酸溶液滴加到上述分散體系中，并加熱攪拌；反應結束后，經水過濾，真空干燥得到氟化碳納米管。然后將所得氟化碳納米管與1.0克四氟乙烯粉末以質量比混合加入到分散溶劑氯仿中，并超聲分散1小時，干燥得到聚四氟乙烯納米微球，粒徑在110～120nm。