[發明專利]水分散性多壁碳納米管的制備方法

無效

• 申請號: 200710188576.5
• 申請日: 2007-11-22
• 公開（公告）號: CN101440228A
• 公開（公告）日: 2009-05-27
• 發明（設計）人: 張招柱;宋浩杰;門學虎;郭芳;張慧娟
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C09C3/00
• 分類號: C09C3/00;C09C1/44
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發明涉及一種水分散性多壁碳納米管的制備方法

背景技術

碳納米管是1991年由日本科學家Iijima教授發現的一種新型的一維納米材料，由于其獨特的結構力學及電磁學性能，被認為是復合材料的理想添加相碳納米管與聚合物的復合可以實現組元材料的優勢互補或加強，能經濟有效地利用碳納米管的獨特性能但是碳納米管具有很高的表面能，處于熱力學不穩定狀態，易團聚，難分散，使得碳納米管在復合材料中的應用受到一定限制中國專利02104528.3所述將純化的碳納米管酰氯化之后與含有聚乙二醇醚的一級胺或二級胺反應制得水溶性碳納米管但其操作復雜，生成的中間產物碳納米管酰氯活性較強，在洗滌過程中容易與環境中的水反應，導致下一步反應的產率降低

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡單有效的水分散性多壁碳納米管的制備方法，該方法具有原料易購操作簡單等特點

一種水分散性多壁碳納米管的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：首先將多壁碳納米管用濃硝酸進行酸化處理；再將酸化處理的多壁碳納米管在NaOH或KOH堿性溶液中于100-120℃回流5～15小時，經離心水洗得到多壁碳納米管羧酸鹽；最后將多壁碳納米管羧酸鹽分散到十六烷基三甲基溴化銨或芐基三乙基溴化銨表面活性劑的水溶液中，經過超聲振蕩，得到水分散的多壁碳納米管溶液

在上述方法中，酸化處理的多壁碳納米管與NaOH或KOH堿性溶液的質量比為1：100—200，其中堿性溶液濃度為10-60克/升。

在上述方法中，多壁碳納米管羧酸鹽與十六烷基三甲基溴化銨或芐基三乙基溴化銨表面活性劑的質量比為1：100—200份，其中表面活性劑濃度為5-50克/升。

本發明水分散性多壁碳納米管制備方法的特點在于十六烷基三甲基溴化銨或芐基三乙基溴化銨陽離子表面活性劑中的陽離子基團與多壁碳納米管表面的羧酸根陰離子靜電吸引，將陽離子基團分子鏈吸附到多壁碳納米管表面，得到在水中容易分散的多壁碳納米管本發明得到的碳納米管在含有少量陽離子表面活性劑水溶液中能穩定分散一月而不見下沉本發明操作簡單，環境對中間產物影響較小，并且容易產業化

具體實施方式

實施例1：

取2.0克多壁碳納米管，加入60ml濃硝酸中，于100℃加熱回流2h冷至室溫，過濾干燥得到酸化處理的多壁碳納米管將上述0.5克酸化處理的多壁碳納米管加入到50ml?NaOH(20克/升)溶液中于115℃回流6h冷卻至室溫，過濾干燥，得到多壁碳納米管的羧酸鹽。然后將0.5克多壁碳納米管的羧酸鹽加入到50ml含有0.5克十六烷基三甲基溴化銨水溶液中，超聲分散，得到分散均勻的多壁碳納米管溶液將此溶液靜置一月后，多壁碳納米管仍均勻的分散在水溶液中。

實施例2：

按施例1所述制備酸化多壁碳納米管然后將0.5克酸化處理的多壁碳納米管加入到50ml?KOH(20克/升)溶液中與115℃回流6h冷卻至室溫，過濾干燥，得到多壁碳納米管的羧酸鹽。然后將多壁碳納米管的羧酸鹽加入到50ml含有0.25克十六烷基三甲基溴化銨水溶液中，超聲分散，得到分散均勻的多壁碳納米管溶液將此溶液靜置一月后，多壁碳納米管仍均勻的分散在水溶液中。

實施例3：

按施例1制備多壁碳納米管的羧酸鹽將上述處理的多壁碳納米管加到50ml含有0.5克芐基三乙基溴化銨水溶液中，超聲分散，得到分散均勻的多壁碳納米管溶液將此溶液靜置一月后，多壁碳納米管仍均勻的懸浮在水溶液中。

實施例4：

按施例1制備多壁碳納米管的羧酸鹽將上述處理的多壁碳納米管加到50ml含有1.0克芐基三乙基溴化銨水溶液中，超聲分散，得到分散均勻的多壁碳納米管溶液將此溶液靜置一月后，多壁碳納米管仍均勻的懸浮在水溶液中。