[發明專利]一種生產天然辣椒堿的工業化方法

有效

• 申請號: 200710185276.1
• 申請日: 2007-11-21
• 公開（公告）號: CN101161635A
• 公開（公告）日: 2008-04-16
• 發明（設計）人: 連運河;楊文江
• 申請（專利權）人: 河北晨光天然色素有限公司
• 主分類號: C07C233/17
• 分類號: C07C233/17;C07C231/24
• 代理公司: 邯鄲市久天專利事務所
• 代理人: 郭恒斌

技術領域

本發明涉及一種生產天然辣椒堿的工業化方法。

背景技術

在辣椒中引起辛辣的成分稱為辣椒堿或稱辣椒素，不同純度的辣椒堿晶體廣泛應用在軍事、食品、醫藥、農業等諸多領域。目前，制備辣椒堿的方法主要分為：一類是有機溶劑萃取法，即將原料用不同種溶劑萃取、分離、再結晶，存在工藝時間長，使用的有機溶劑種類多，溶劑用量較大且有毒性、易燃易爆，對工業設備要求高，對環境有影響，給工業化生產造成諸多困難；另一類是結合超臨界二氧化碳萃取法(或分子蒸餾方法)，即將原料用超臨界二氧化碳萃取(或采取分子蒸餾方法)后，需用有機溶劑萃取，再經純化處理后而制得辣椒堿晶體；此類方法的缺點是萃取器容積有限，設備較為昂貴，能源消耗較大，給工業化生產造成阻礙。再就是大孔吸附樹脂法，先將含有辣椒堿的溶劑液用大孔吸附樹脂進行吸附，再用非極性有機溶劑沖洗樹脂，最后用極性溶劑洗脫樹脂中辣椒堿成分，冷卻結晶得辣椒堿晶體，過程中需要使用大量有機溶劑，并且樹脂產品本身含有大量的有機殘留物，為保證安全性在使用前必須預處理，預處理所使用的酸、堿溶液又會對環境造成一定程度的污染，同時樹脂再生等問題也不同程度制約該方法在生產上的應用。

發明內容：

為了克服現有技術的缺點，本發明提供一種生產天然辣椒堿的工業化方法，它工藝流程短，使用有機溶劑種類少，生產成本低，環保。

本發明解決其技術問題所采取的技術方案是：包括以下步驟：(1)、萃取與分離：首先用溶劑A在充分攪拌下與原料混合均勻，原料與溶劑A的重量比為：1∶8～20；然后將混合液用溶劑B作為萃取劑進行萃取二次，靜止后分離出溶劑B，將兩次溶劑B萃取液進行濃縮、脫味得到優質的辣椒精產品；溶劑A萃取液進行濃縮除去大部分溶劑后，水相降溫分出上層水得到粘稠膠狀物備用；(2)、分離與結晶：將所述粘稠膠狀物與加熱后植物油脂充分攪拌溶解，植物油脂用量為粘稠膠狀物的3～10倍；分離除去雜質物，將含有辣椒堿的植物油脂降溫后放置結晶，得辣椒堿晶體；(3)、洗滌與干燥：將含辣椒堿晶體的植物油脂進行過濾，得到辣椒堿晶體，用溶劑B充分洗滌，除去植物油，所得結晶進行減壓蒸發除去溶劑，得到天然辣椒堿晶體，此辣椒堿晶體中總堿含量達到95％以上；上述步驟(1)中所述溶劑A是40-80％濃度的丙酮、甲醇或乙醇，用量為辣椒油樹脂的8～20倍；所述原料為生產辣椒紅色素后所得的副產品辣椒油樹脂；所述溶劑B是石油醚或己烷，萃取二次，每次以溶劑A的1/2用量萃取，每次攪拌混合時間為半小時，分層靜止時間為2小時，將溶劑B萃取液合并后濃縮；上述步驟(2)中所述植物油脂為橄欖油或茶油，粘稠膠狀物與植物油加熱溫度為50～100℃；上述步驟(3)中所述濾網為300目過濾網，洗滌所用的溶劑B為0～30℃的石油醚或己烷。

本發明的技術特點共有三點：1、在萃取與分離過程中，首先用溶劑A充分溶解原料，再用溶劑B反萃取，因所用溶劑B如石油醚或己烷，能夠除去不溶于石油醚或己烷中的雜質物如膠類、糖類等，能夠提高濃縮溶劑B萃取液后所得辣椒精的油溶性；2、分離與結晶中，植物油脂在加熱后穩定性好，能夠較大幅度溶解辣椒堿成分，分離可以達到除去待結晶體系中雜質的目標，提高了結晶出來的辣椒堿純度，與有機溶劑法制作辣椒堿相比，安全性高，易操作，容易實現生產規模化；3、洗滌與干燥過程中，分出的植物油脂可直接作為原料油投入到下一次進行循環使用，含有少量植物油脂的晶體辣椒堿使用少量的溶劑B即可完成洗滌過程，減壓蒸發除去溶劑后即可得辣椒堿晶體，能夠提高工作效率，實現批量生產，洗滌后所用溶劑B混合液進行濃縮后與前述所分出的植物油合并經蒸發、濃縮除去溶劑后可循環使用或作為低辣度辣椒油產品直接銷售。4、與現有技術比較，本發明由于采取一種比較簡單的方法從制備辣椒紅色素后所得的辣椒油樹脂中提取到結晶辣椒堿的有效成分，制備出的產品無異味、總堿含量達到95％(高效液相色譜儀檢測)以上；同時又得到了優質辣椒精與低辣度辣椒油產品。5、本發明的技術具有工藝方法簡便，易于操作，溶劑使用種類少，對環境友好，投資少，生產成本較低，原料中辣椒堿類化合物回收率高，生產規模可隨意放大，產品質量容易保證，具有較強的實用性。

具體實施方式

本發明包括

實施例1