[發明專利]順丁烯二酸酐生產工藝

無效

• 申請號: 200710185239.0
• 申請日: 2007-11-13
• 公開（公告）號: CN101157673A
• 公開（公告）日: 2008-04-09
• 發明（設計）人: 柳亞平;胡靖文;楊利平;曹克林
• 申請（專利權）人: 山西新和太明化工有限公司;中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C07D307/60
• 分類號: C07D307/60
• 代理公司: 山西太原科衛專利事務所
• 代理人: 朱源

技術領域

本發明涉及一種順丁烯二酸酐生產方法，具體為一種順丁烯二酸酐生產工藝。

背景技術

現有苯氧化生產順丁烯二酸酐技術中都是采用固定床催化氧化、部分冷凝、水吸收、恒沸脫水、減壓精餾工藝。依靠單軸流泵循環熱載體熔鹽，用高壓電啟動風機，且后工段為間歇操作。目前一萬噸/年苯氧化生產順丁烯二酸酐氧化反應裝置如圖1所示，靠一臺大軸流泵，大流量的熔鹽循環采出反應熱，能使氧化反應器進出熔鹽溫差小。四周(邊長3.2m)進入氧化反應器的熔鹽量的均勻是靠壓力均恒和截面限流來達到，通過調節閥調節進入鹽冷的熔鹽量和返入軸流泵進口的熔鹽量來控制反應溫度。

國內外現有苯氧化生產順酐均采用間歇精餾，如圖3所示，物料從釜中汽相進入精制塔7，隨著溫度和真空不同，進入塔的汽相物料順序為二甲苯、輕組分、順酐、重組分，經冷凝回流采出物料，用順酐質量指標來控制順酐采出，此流程間歇操作，目前國內最大的裝置是年產10000噸，固定床反應器直徑4200mm，依靠單軸流泵循環熱載體熔鹽，用高壓電啟動風機，能耗高，規模小，且后工段為間歇操作，需切割前后餾分，質量有波動，順酐質量不穩定，不能自控，精制收率低。

發明內容

本發明為了解決現有技術中生產順丁烯二酸酐存在的精制收率低、質量不穩定的問題而提供了一種順丁烯二酸酐生產工藝。

本發明是由以下技術方案實現的，一種順丁烯二酸酐生產工藝，包括以下步驟，固定床催化苯氧化、部分冷凝、水吸收、恒沸脫水、精餾，在苯氧化反應階段使用的苯氧化固定床反應器上連接有兩臺軸流泵，在精餾階段為連續精餾流程，氧化反應產生的酸水及粗酐經恒沸脫水后首先進入脫溶劑塔中部，再將脫溶劑塔下部分離得到的液相粗組分送入到精餾塔中部，從精餾塔中部出口處得到的氣相成分經過冷凝器冷凝后得到成品。

脫溶劑塔底用一個再沸器液相加熱，脫溶劑塔頂輕組分在冷凝器中冷凝成液體做塔頂的回流液，控制回流比為4～6∶1，當輕組分中順酐含量小于0.7％，輕組分中絕大部分為二甲苯，采出后回到前面恒沸脫水工段循環使用，塔底液相中含有順酐95％，進入精制塔中部，該塔為一隔板填料塔，精制塔塔頂輕組分冷凝后做回流液，將輕組分中順酐含量降到0.35％以下，控制回流比為12∶1，從精制塔塔頂采出輕組分；控制精制塔塔頂到塔中回流比為4～6∶1，從精制塔塔中采出成品順酐，使順酐含量達到99.7％以上，精制塔塔底用兩個再沸器加熱。

順酐精制采用二塔連續精餾替代單塔間歇精餾，第一塔為脫溶劑二甲苯塔，塔頂脫出溶劑二甲苯；塔釜液相粗順酐進入精制塔塔中，精制塔頂采出輕組分，塔底為重組分，塔中連續采出成品順酐，質量穩定且高于間歇精餾，而且精制收率比間歇精餾高2％。

與現有工藝相比，本發明采用了兩臺軸流泵加大苯氧化固定床反應器的熔鹽循環能力和采用了連續精餾流程，產品質量高而穩定，精制收率達到97％，副產蒸汽利用率高，能耗比行業指標下降60％，年產順酐20000噸以上。

本發明和現有技術生產的順酐質量比較：