[發明專利]一種α-氧化鋁粉體的制備方法有效
| 申請號: | 200710179658.3 | 申請日: | 2007-12-17 |
| 公開(公告)號: | CN101200300A | 公開(公告)日: | 2008-06-18 |
| 發明(設計)人: | 李晉峰;陳瑋;梁莉娟 | 申請(專利權)人: | 中國鋁業股份有限公司 |
| 主分類號: | C01F7/30 | 分類號: | C01F7/30 |
| 代理公司: | 中國有色金屬工業專利中心 | 代理人: | 李迎春 |
| 地址: | 100082北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氧化鋁 制備 方法 | ||
技術領域
一種α-氧化鋁粉體的制備方法,涉及及一種用于制備高性能高純高致密度氧化鋁陶瓷(如陶瓷超濾膜等)的高活性無團聚α-氧化鋁粉體的制備方法。
背景技術
α-氧化鋁粉末是一種化學式為Al2O3且具有α晶相的化合物,其使用廣泛。目前,工業上制備的α-氧化鋁主要是由氫氧化鋁、氧化鋁或者二者的混合物加入適量的添加劑混合均勻,在導焰窯或者隧道窯中一步煅燒而成的。這樣煅燒出來的顆粒晶體粗大,而且有高的空隙率和低劣的燒結性能,研磨后的粉體粒徑分布很寬,從1μm到幾十μm都有,而且燒結活性大大減小,在燒結時需要很高的溫度和燒結助劑。這樣就加大產品制造的難度,影響了產品的質量和純度。
為解決該問題,有的生產廠家制備高純度超細氧化鋁,以硫酸鋁銨或者碳酸鋁銨為原料,在高溫下煅燒,避免了為除鈉使用的添加劑引起的硬團聚。但是由于它本身晶粒過細,有高的活性,在高溫下形成了軟團聚,而且這樣的團聚無法使用球磨等來打開,這樣降低了它的再燒結活性,因而這樣的粉體有較大的比表面積,但卻很難制的高密度的陶瓷體,而且這種方法很難制備單晶大顆粒的活性α-氧化鋁。
發明內容
本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足,提出一種能有效保持活性、粉體的無團聚、顆粒粒徑的分布窄的α-氧化鋁粉體的制備方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
一種α-氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于制備過程為首先將高純鋁鹽加熱溶解,加入表面活性劑和表面改性劑,再加入改性后的高純活性碳黑,攪拌、緩慢降溫結晶為碳黑結合鋁鹽晶體的混合物;再將黑色混合物在還原氣氛爐中進行一次煅燒,將燒成后在氧化氣氛下進行二次煅燒,制得高活性無團聚α-氧化鋁粉體。
本發明的一種α-氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于所述的鋁鹽溶液中的鋁鹽是硫酸鋁銨、碳酸鋁銨、硝酸鋁、有機酸鋁,鋁鹽中的氧化鈉的重量含量小于0.03%。
本發明的一種α-氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于所述鋁鹽溶液為鋁鹽的濃縮至近飽和的溶液,溫度為85℃。
本發明的一種α-氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于所述的碳黑是用酒精和吐溫改性為水溶性的碳黑粉末,其氧化硅重量含量小于0.05%。
本發明的一種α-氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于制備過程中,溶液中碳黑的量為加入鋁鹽質量的10%~20%。
本發明的一種α-氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于加入的表面活性劑為一種分散劑,聚乙二醇、(如果其它可以請列出),加入量為鋁鹽質量的0.3%~0.9%。
本發明的一種α-氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于鋁鹽溶液加入碳黑后經攪拌冷卻過程結晶的,冷卻速度為-0.3℃/min~-4℃/min。
本發明的一種α-氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于進行一次煅燒時為還原氣氛,溫度為1200-1400℃,煅燒時間為4~6h。
本發明的一種α-氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于進行二次煅燒時為氧化氣氛,煅燒溫度為750~780℃煅燒,煅燒時間為30~60min。
本發明的方法通過兩步煅燒法技術,將鋁鹽在還原氣氛煅燒得到α-氧化鋁,得到的α-氧化鋁晶體被碳黑包圍,不發生團聚結塊,在高溫條件下燒成,然后低溫除雜,充分利用了還原氣氛與氧化氣氛的特點,因此,所制備出來的高活性無團聚α-氧化鋁活性好、無團聚、粒徑分布窄、晶形完整。
具體實施方式
一種α-氧化鋁粉體的制備方法,其制備過程為首先將高純鋁鹽加熱溶解,加入表面活性劑和表面改性劑,再加入改性后的高純活性碳黑,攪拌、緩慢降溫結晶為碳黑結合鋁鹽晶體的混合物;再將黑色混合物在還原氣氛爐中進行一次煅燒,將燒成后在氧化氣氛下進行二次煅燒,制得高活性無團聚α-氧化鋁粉體。
具體操作步驟為:
a:將高純碳黑與添加劑吐溫和/或酒精改性,添加劑是水溶性的,加入添加劑的目的是使碳黑能夠在水溶液中與鋁鹽很好的結合;
b:將高純度鋁鹽在85℃左右溶解的近飽和溶液,加入表面活性劑為聚乙二醇,加入量為0.3%~0.9%,加入的目的是讓溶液具有高度的分散性;
c:將制備好的近飽和溶液與改性后的碳黑均勻攪拌,然后以一定的速度緩慢降溫,結晶出鋁鹽和碳黑的混合物;
d:將此黑色混合物放入陶瓷坩堝中,在還原氣氛爐中,以一定的升溫曲線來煅燒,煅燒溫度為1200-1400℃,煅燒后的黑色粉末為碳黑與高活性α-氧化鋁粉的混合物;
e:將煅燒后的黑色粉末,放入匣缽,在氧化氣氛中煅燒,溫度為750~780℃;
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