[發明專利]一種制備球形納米鐵粉的方法

無效

• 申請號: 200710178956.0
• 申請日: 2007-12-07
• 公開（公告）號: CN101185973A
• 公開（公告）日: 2008-05-28
• 發明（設計）人: 邵慧萍;羅驥;林濤;郭志猛;郝俊杰
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B22F9/30
• 分類號: B22F9/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于金屬材料領域，特別涉及一種在較低的溫度下制備球形納米鐵粉末的工藝技術，適應于納米鐵粉末的工業生產。

背景技術

納米鐵粉廣泛應用于磁記錄、磁流體以及吸波材料上。在高性能磁記錄材料應用方面，利用納米鐵粉的矯頑力高、飽和磁化強度大、信噪比高和抗氧化性好等優點，用納米粉末制成的磁記錄材料，可使磁帶和軟硬磁盤的記錄密度提高數十倍，并能大幅度地改善它們的保真性能；在磁流體應用方面，用納米金屬及合金粉末生產的磁流體性能優異，可廣泛應用于密封減震、醫療器械、聲音調節、光顯示等領域；在吸波材料應用方面，金屬納米粉體對電磁波有特殊的吸收作用，可作為軍事用高性能毫米波隱形材料、可見光--紅外線隱形材料和結構式隱形材料，以及輻射屏蔽材料；在導磁漿料應用方面，利用納米鐵粉的高飽和磁化強度和高磁導率的特性，可制成導磁漿料，用于精細磁頭的粘結結構等。另外，在納米導向劑應用上，一些納米顆粒具有磁性，以及為載體制成導向劑，可使藥物在外磁場的作用下聚集于體內的局部，從而對病理位置進行高濃度的藥物，特別適于癌癥、結核等有固定病灶的疾病。

通常，納米鐵粉的制備方法有化學蒸氣濃縮法，金屬鹽還原法及熱分解法等。熱分解法是通過在高沸點的有機溶劑中加熱分解有機金屬化合物來制備納米粒子的一種方法。熱分解法制備的磁性納米微粒具有粒度分布窄，尺寸和形貌可控等特點。但通常的熱分解反應溫度高，能耗大，成本高。

發明內容

本發明的目的在于克服原有的熱分解法反應溫度高，能耗大的缺點，提供一種在低溫下制備出分布均勻的球形納米鐵粉的方法。

一種制備球形納米鐵粉的方法，選用羰基鐵作為熱分解的初始物，同時選擇煤油(沸點：180～270℃)作為反應溶劑，油酸胺作為表面活性劑，具體工藝如下：

(1)取一定量的油酸胺作為表面活性劑加入到煤油溶劑中，煤油和油酸胺的比例為20∶1～60∶1(體積比)；

(2)把煤油和油酸胺混合溶液放入有四種功能的容器中：四種功能包括攪拌；溫度控制；保護氣體以及冷卻水；

(3)先通入保護氣體氮氣進入反應系統，大約8～10分鐘左右，開始升高溫度；

(4)當溫度升到160℃時，向溶液中注射羰基鐵；油酸胺和羰基鐵[Fe(CO)₅]的比例為1∶0.8～1∶2(體積比)，此時羰基鐵迅速分解，液體上方冒有淡綠色的煙，慢慢地淡綠色煙消失后，溶液變成黑色；

(5)反應結束后，關閉電源，讓反應溶液慢慢冷卻至室溫。

(6)整個過程系統選用氮氣作為保護氣體。

(7)把反應后的混合溶液放在磁石上，收集下面的沉降物，然后用辛烷和丙酮反復清洗3～6次，就可以得到納米鐵粉了。

本發明原理如下：利用熱分解的反應溫度，破壞羰基鐵分子間的作用力，形成了鐵納米微粒。由于納米微粒的表面活性很強，容易團聚，選用油酸胺為表面活性劑的混合物來修飾納米微粒的表面，能減少微粒間的相互作用，使他們能夠形成均勻分散開，形成穩定的納米微粒體系。

這種方法的好處在于大幅度降低了反應溫度，節約能量，降低生產的成本，減少不必要的浪費；另一方面制備了尺寸均勻的、球形的納米鐵粉。

本發明的優點在于：

1)從生產上提供了一種可工業化大規模生產鐵納米粉末的新技術；

2)反應溫度低，可以容易地控制微粒形貌；

3)所用的工藝簡單；

4)生產的鐵微粒的粒度分布均勻，粒徑大小隨著表面活性劑的濃度變化而不同。

具體實施方式

實施例1：制取平均粒徑為11納米、球形的鐵納米微粒，按下列步驟完成。

1)量取90mL煤油倒入250mL的四口容量瓶中：四口功能為：攪拌；溫度控制；保護氣體以及冷卻水；

2)量取2mL油酸胺混合于煤油溶液中；

3)開始升溫前，系統通入保護氣體氮氣大約8～10分鐘左右以便除去系統內的空氣，然后系統以10℃/min的速率慢慢升高溫度，當溶液溫度到160℃時，停止升溫；

4)在此溫度下，向溶液中注射3.6mL的羰基鐵溶液；

5)反應開始進行，羰基鐵分解，溶液中冒有淡綠色的濃煙，保持溶液溫度，反應90min，慢慢地淡綠色的濃煙變少，溶液顏色越來越黑；

6)反應結束后，關閉電源，使溶液溫度自然冷卻到室溫；

7)整個過程系統選用氮氣作為保護氣體；

8)把冷卻到室溫的溶液放在磁石上，在外界磁石的作用下，使反應獲得的納米鐵微粒慢慢沉降，倒去上面的溶液，用辛烷和丙酮清洗沉降物3～6次；