[發明專利]一種中藥組合物及其制備方法和質量控制方法

有效

• 申請號: 200710178013.8
• 申請日: 2007-11-23
• 公開（公告）號: CN101439172A
• 公開（公告）日: 2009-05-27
• 發明（設計）人: 付立家;付建家
• 申請（專利權）人: 北京亞東生物制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/9066
• 分類號: A61K36/9066;A61K9/16;A61K9/20;A61K9/48;A61P1/04;G01N30/02;G01N30/90;A61K35/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物的檢測方法，其特征在于該方法包括如下鑒別方法、含量測定和限量檢查：

鑒別方法：

(1)取該組合物制劑相當于生藥材15-40g，加正丁醇10-40ml，加熱回流0.5-2小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.5-2ml?使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材0.5-2g，加正丁醇10-30ml，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2-10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以55-75∶25-45∶5-15的氯仿-甲醇-水的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘3-10分鐘，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

(2)取該組合物制劑相當于生藥材25-45g?，加甲醇60-100ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1-5ml?使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材0.5-2g，加甲醇10-30ml，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI-B?薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2-10μl，分別點于同一以0.5％-1.5％NaOH制備的硅膠G薄層板上，以6-9∶2-6∶0.5-2的正己烷-氯仿-甲醇為展開劑，展開缸充分飽和后進行展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰，將板置空氣中揮盡碘蒸氣，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

(3)取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取鑒別B項下的供試品溶液1-5μl與黃芩苷對照品溶液1-5μl點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，涼干，噴以2％的三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(4)取該組合物制劑相當于生藥材15-35g，加60-90℃石油醚5-20ml，超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加60-90℃石油醚1ml使溶解，作為供試品溶液；另取薏苡仁對照藥材0.5-3g，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5-15μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以10∶3∶0.1的石油醚60-90℃-乙酸乙酯-醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(5)取本品制劑相當于生藥材20-30g，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10-30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇0.5-1ml作為供試品溶液；另取23-乙酰澤瀉醇B適量，加甲醇制成1ml含0.5-3mg的對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5-15μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以2-6∶0.5-2的苯-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％硅鎢酸乙醇溶液，105℃烘干5-15min，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

含量測定：

色譜條件與系統適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；40-60∶60-40∶0.2的甲醇-水-磷酸為流動相；檢測波長為280nm；對照品溶液的制備：取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.01-0.1mg的溶液，即得；供試品溶液的制備??取該組合物制劑適量，混勻，研細，取相當于生藥材0.1-1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中精密加入甲醇10-50ml，精密稱重，超聲處理10-50分鐘，放至室溫，用甲醇補失重量，過濾，取續濾液1ml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾，取續濾液，即得；測定法??分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2-15μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

限量檢查：取本品適量，研細，取制劑相當于原料藥60-90克，精密稱定，加氨試液80ml，攪勻，放置1-3小時，加乙醚200-600ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇1-3ml溶解，作為供試品溶液；另取天仙子對照藥材0.6g，加氨試液0.5-2ml，攪勻，放置2小時，加乙醚5-20ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇10ml溶解，作為對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取上述樣品溶液2-6μl，對照品溶液1-3μl點于同一硅膠G薄層板上，以10-20∶1-3∶0.5-2的乙酸乙酯-甲醇-氨水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上出現的斑點應淺于對照藥材斑點；所述組合物是由如下重量比的原料藥制成：

甘草浸膏150-200重量份??白及60-90重量份??????郁金60-90重量份

海螵蛸60-90重量份??????黃芩120-180重量份????茯苓30-45重量份

厚樸40-60重量份????????天仙子0.5-1.5重量份；

所述組合物是由如下方法制成：

以上八味，取甘草浸膏100重量份，加8～12倍量水，加熱至60-80℃使溶解，冷卻至室溫，邊攪拌邊滴加鹽酸，其中鹽酸∶水＝1∶5，調pH值至2～4，至不再產生沉淀為止，靜置8-12小時，濾集沉淀，用400-800重量份水充分洗滌至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏與白及等七味粉碎成細粉，過篩，篩孔內徑為150-250微米，混勻，加入甘草酸提取物，混勻，加入輔料，制成顆粒劑、膠囊劑、片劑或合劑，即得。