[發(fā)明專利]一種以甲酸與混合堿反應(yīng)生產(chǎn)二甲酸鉀的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710177543.0
• 申請(qǐng)日: 2007-11-16
• 公開（公告）號(hào): CN101434531A
• 公開（公告）日: 2009-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡冬琴;裴雙秀;金甌;羅紅平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京桑普生物化學(xué)技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07C53/06
• 分類號(hào): C07C53/06;C07C53/02;C07C51/41
• 代理公司: 北京北新智誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 郭佩蘭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二甲酸鉀的生產(chǎn)方法，特別是一種以甲酸與混合堿反應(yīng)生產(chǎn)二甲酸鉀的方法

背景技術(shù)

二甲酸鉀或稱雙甲酸鉀，是由甲酸鉀和甲酸形成的復(fù)合鹽，是一種近年研制開發(fā)的新型飼料添加劑，具有抗生素的促生長(zhǎng)作用。無毒、無殘留，用于豬料，替代抗生素作促生長(zhǎng)劑。在豬日糧中添加量為0.6％～1.8％，可顯著提高豬的增重效果，同時(shí)具有抗菌作用，可顯著降低消化道各段食糜中厭氧菌、乳酸桿菌、大腸桿菌和沙門氏菌的含量。提高動(dòng)物對(duì)疾病的抵抗能力；并能減少由于細(xì)菌感染造成的死亡數(shù)量；有效地抑制飼料中的霉菌等有害成份，保證飼料品質(zhì)，提高飼料的保存期限；調(diào)節(jié)飼料的適口性，提高動(dòng)物的采食量；改善消化道內(nèi)環(huán)境，降低胃和小腸pH值等作用。二甲酸鉀是首例經(jīng)歐盟批準(zhǔn)使用的非抗生素豬性能促生長(zhǎng)劑，市場(chǎng)前景廣闊。

發(fā)明專利CN200410042487和CN200610043769分別介紹了以甲酸溶液與氫氧化鉀或碳酸鉀以及甲酸溶液與固體氫氧化鉀反應(yīng)制備二甲酸鉀的方法，后者工藝中甲酸與固體氫氧化鉀反應(yīng)濃度過高，過程劇烈，大量放熱，致使過程難以控制，且易對(duì)生產(chǎn)人員造成傷害；前者將反應(yīng)液稀釋以降低反應(yīng)的劇烈程度，但反應(yīng)后由于濃度過稀，每批反應(yīng)均需先減壓蒸餾出過多的水分，產(chǎn)物結(jié)晶方可析出，無形中增大了能耗。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)條件溫和、低污染，工藝簡(jiǎn)便、高品質(zhì)的生產(chǎn)二甲酸鉀的方法。

本發(fā)明提供的生產(chǎn)二甲酸鉀的方法是以甲酸與混合堿(氫氧化鉀和碳酸鉀)為原料，將50％～98％的甲酸溶液與單量匹配的氫氧化鉀和碳酸鉀溶液或固體在20～95℃反應(yīng)1～20小時(shí)，然后反應(yīng)液冷卻到室溫下結(jié)晶，經(jīng)離心、干燥等工藝步驟，得到產(chǎn)品。

必須提及的是高于95℃或密閉條件下加壓的反應(yīng)雖可進(jìn)行，但反應(yīng)本身因操作不便或經(jīng)濟(jì)上原因已無任何實(shí)用價(jià)值。

反應(yīng)所用的甲酸溶液的質(zhì)量百分比濃度通常為50％～98％；氫氧化鉀或碳酸鉀的質(zhì)量百分比濃度通常均為50％以上溶液或固體；所述甲酸與碳酸鉀和氫氧化鉀所組成的混合堿的物質(zhì)量比為1.7～2.3：1范圍內(nèi)，其中碳酸鉀、氫氧化鉀的物質(zhì)的量比例在1：25～10：1范圍內(nèi)。

為提高產(chǎn)率、減少排放對(duì)環(huán)境的影響，離心分離的母液用于配制氫氧化鉀和碳酸鉀溶液。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：采用甲酸與氫氧化鉀和碳酸鉀溶液反應(yīng)，既可減少甲酸與碳酸鉀反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生過多的二氧化碳?xì)怏w，又緩沖甲酸與氫氧化鉀反應(yīng)的劇烈程度，反應(yīng)條件溫和，過程易于控制；反應(yīng)對(duì)設(shè)備要求低；離心分離的母液可循環(huán)回用；碳酸鉀、氫氧化鉀的投料比可根據(jù)原料市場(chǎng)碳酸鉀、氫氧化鉀的價(jià)格變化調(diào)整；提高了產(chǎn)品收率，減低了成本；無酸堿、其它污染物排放問題。

用本發(fā)明生產(chǎn)的二甲酸鉀產(chǎn)品收率94％以上，純度98％以上。

附圖說明

圖1?二甲酸鉀生產(chǎn)工藝流程框圖

圖1中，(1)、配制氫氧化鉀和碳酸鉀的混合堿：首批反應(yīng)以水與氫氧化鉀配成50％或以上的水溶液；再加入碳酸鉀溶液或固體，攪拌混勻，進(jìn)行反應(yīng)。第二批反應(yīng)時(shí)，用回用的母液配制混合堿。一般情況下是邊與甲酸反應(yīng)邊添加。(2)、產(chǎn)品干燥溫度為60℃以下。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：甲酸與氫氧化鉀和碳酸鉀生產(chǎn)二甲酸鉀

取195.4kg甲酸溶液(≥91％)加至1000L帶攪拌裝置的夾套式搪瓷反應(yīng)釜中，打開冷卻水，攪拌下依次緩慢加入196.4kg氫氧化鉀溶液(≥50％)、226.8kg的碳酸鉀溶液(≥50％)，過程中有CO₂氣體放出；之后緩慢補(bǔ)加455.8kg甲酸溶液，攪拌、控溫在62±2℃，反應(yīng)4～5小時(shí)。攪拌降溫，結(jié)晶析出。結(jié)晶干燥得二甲酸鉀產(chǎn)品，上清液回用到下一批反應(yīng)。

將離心分離的上清液先加入反應(yīng)釜中，攪拌下依次緩慢加入196.4kg氫氧化鉀、195.4kg甲酸、226.8kg碳酸鉀、455.8kg甲酸，攪拌、控溫在62±2℃，反應(yīng)4～5小時(shí)。反應(yīng)物真空濃縮；濃縮液攪拌降溫至結(jié)晶析出。結(jié)晶干燥得二甲酸鉀產(chǎn)品。母液繼續(xù)循環(huán)回用到下一循環(huán)反應(yīng)。

本過程產(chǎn)品總收率94.0％，產(chǎn)品含量98％以上(非水滴定法，以下同)。

實(shí)施例2、甲酸與氫氧化鉀和碳酸鉀生產(chǎn)二甲酸鉀