[發明專利]一種固體催化劑用于環己酮自縮合反應的使用方法

無效

• 申請號: 200710176985.3
• 申請日: 2007-11-08
• 公開（公告）號: CN101205170A
• 公開（公告）日: 2008-06-25
• 發明（設計）人: 劉晨光;李彥鵬;趙會吉;邢金仙
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）;濰坊同業化學有限公司
• 主分類號: C07C39/06
• 分類號: C07C39/06;C07C37/18;B01J21/04
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 趙東冶

1.一種固體催化劑用于環己酮自縮合反應的使用方法，該方法是在環己酮縮合脫氫制備鄰苯基苯酚第一步即環己酮自縮合步驟的步驟中，使用了氧化鋁基固體催化劑，其特征在于這種氧化鋁基固體催化劑是由前驅物擬薄水鋁石焙燒而得到的氧化鋁基固體催化劑，并在反應過程中于間歇式反應條件下縮合生成兩種共振異構體2-(1-環己烯基)環己酮和2-環己亞烷基環己酮；在將氧化鋁基固體催化劑用于環己酮縮合反應中，通過控制操作條件來使用帶水劑和不帶水劑，即在使用的帶水劑時，其中固體催化劑的用量為環己酮用量的2-5％，反應時間在4-8小時；在不使用帶水劑時，則是利用環己酮自身帶水完成反應，其中固體催化劑的用量為環己酮用量的2-5％，反應時間在2-4小時。

2.根據權利要求1所述的一種固體催化劑用于環己酮自縮合反應的使用方法，其特征在于使用氧化鋁基固體催化劑催化環己酮縮合反應可以縮減反應步驟，其典型的產物后處理步驟為：

(1)反應結束后首先經過一步過濾過程即可將固相的氧化鋁基催化劑與液相的產物體系分離；

(2)液相的產物混合物在常壓或減壓下進行蒸餾，即可依據沸點差異分別分離出未反應的環己酮、帶水劑和二聚產物I和II，蒸餾過程的工藝條件是0.05-1.0atm，溫度范圍100-280℃。

3.根據權利要求1所述的一種固體催化劑用于環己酮自縮合反應的使用方法，其特征在于氧化鋁基固體催化劑的制備方法為：

(1)不改性氧化鋁的制備方法

不改性氧化鋁的典型制備方法是取一定量擬薄水鋁石前驅物，進行焙燒，溫度是300-600℃，時間是2-6小時，分解即得到Al₂O₃催化劑；

(2)改性氧化鋁催化劑的制備方法

改性氧化鋁的典型制備方法是取一定量擬薄水鋁石前驅物，先進行焙燒，其溫度是300-600℃，時間是2-6小時，分解即得到Al₂O₃；然后以該Al₂O₃采用等體積浸漬法浸漬含有化學計量負載量的改性金屬離子前驅物(一般為相應的鹽類)的水溶液，室溫浸漬6-8小時后，經過100-120℃溫度下的烘干過程，然后再在300-600℃的溫度下焙燒2-4小時，分解即得到改性Al₂O₃催化劑。