[發明專利]一種有機磷鉬酸鹽配合物的合成方法

無效

• 申請號: 200710175727.3
• 申請日: 2007-10-11
• 公開（公告）號: CN101407529A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發明（設計）人: 謝婷婷;李霞;韓春英;張麗丹
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00;C07F11/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本合成屬于含磷鉬酸鹽配合物晶體的合成領域，具體涉及一種有機磷鉬酸鹽配合物的制備。

背景技術：

近年來，設計和組裝具有光、電、磁等優良物理性質的有機-無機雜化材料已經成為一項熱門課題。多金屬氧酸鹽可以作為無機電子受體與有機電子給體形成有機-無機雜化材料。多金屬氧酸鹽官能化的研究已經成為多學科交叉研究的新生長點，研究重點從多酸陰離子本身的結構和性能轉向多酸陰離子與一些功能性的有機分子相結合，靠分子間作用力結合成一體的新型分子化合物的結構和功能。

由于Keggin型磷鉬酸鹽在構型上的豐富多彩以及在催化、藥物、材料等方面的重大潛在應用前景(An?H?Y，Xiao?D?R，Wang?E?B，et?al.New?J.Chem.，2005，29：667-672；You?W?S，Wang?E?B，Xu?Y，et?al.Inorg.Chem.，2001，(40)：5468-5471)，使得它們在固態材料化學領域受到人們的廣泛關注。因此合成新型的化合物仍是固態合成化學領域的重人挑戰。近年來，大量多金屬氧酸鹽化合物的成功合成表明，利用Keggin結構作基本建筑單元進行修飾和擴展的方法是可行的。通過將有機組分引入到多金屬氧酸鹽的結構中可增加材料的復雜性和官能度，可望得到結構新穎、性質獨特的優秀功能性材料(Inman?C，KnaustJ?M，Keller?S?W.Chem.Commun.，2002(2)：156-157.)。

在本專利申請工作之前，還沒有2，2’-聯吡啶-磷鉬酸鹽配合物的報道，無論是專利文獻還是科學論文都沒有此方面的報道。

發明內容：

本發明的目的是提供一種有機磷鉬酸鹽配合物的合成方法。

本發明的技術方案如下：

一種有機磷鉬酸鹽配合物，其特征在于該配合物是由2，2’-聯吡啶和磷鉬酸根配合的配合物，分子式為：

(C₁₀H₉N₂)₃·(PMo₁₂O₄₀)(C₁₀H₉N₂＝2，2’-聯吡啶基)

本實驗以溶劑熱法合成配合物晶體：以配體2，2’-聯吡啶-3，3’-二羧酸、磷鉬酸銨、氯化釤為原料，以水和乙醇的混合物作溶劑，在100℃-180℃反應72-120h，緩慢降溫24-48h至室溫，得到有機-磷鉬酸鹽配合物晶體(C₁₀H₉N₂)₃·(PMo₁₂O₄₀)。

上述合成方法中反應所用的溶劑為水和乙醇的混合物。

上述合成方法中優選溫度為100℃-180℃，優選反應時間為72-120h，優選降溫時間為24-48h。

本發明的優點和積極效果：本發明的有機磷鉬酸鹽配合物易于制備，配體原料價格便宜，且產率頗高。

附圖說明

圖1是實施例1制備的有機-磷鉬酸鹽配合物晶體的配位陰離子結構圖(a)和晶胞堆積圖(沿a軸方向)(b)。

圖2為實施例1中制備的有機-磷鉬酸鹽配合物晶體的漫反射光譜圖。

具體實施方式：

本發明具體實施方式不限于下述實施例。本發明的實施例可以使本專業的技術人員更全面的理解本發明。

實施例一：

稱量0.4mmol六水合氯化釤(SmCl₃·6H₂O)，0.4mmol?H₂bpdc和0.1mmol(NH₄)₃PO₄·MoO₃·xH₂O，摩爾比4∶4∶1，加入裝有13mL水和乙醇混合物的，容積為23mL的內襯聚四氟乙烯的不銹鋼壓力反應罐中。混合均勻，用鹽酸調pH＝3，于150℃條件下恒溫反應96h，以24h降到室溫。可以得到較均勻，規整的墨綠色晶體。產率81.1％。