[發(fā)明專利]低含氣量聚羧酸減水劑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710173496.2
• 申請日: 2007-12-28
• 公開（公告）號: CN101215117A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣正武;王豪源;劉雪蓮
• 申請（專利權(quán)）人: 淘正化工（上海）有限公司
• 主分類號: C04B24/26
• 分類號: C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 上海金盛協(xié)力知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 羅大忱

1.一種低含氣量聚羧酸減水劑，其特征在于，結(jié)構(gòu)通式如(1)：

其中，R是氫原子或甲基，M表示氫原子、一價金屬原子、二價金屬原子、銨基或有機銨基；

R₁是1～10個碳原子的烷基；

R₂代表氫原子；

AO是2～4個碳原子的氧化烯基的混合物；

A₁O是氧丙烯基團(tuán)；

n₁為氧化烯基的平均加成摩爾數(shù)，為1-40；

n₂為氧丙烯的平均加成摩爾數(shù)。

a、b、c表示各單體在聚合物中的重復(fù)單元數(shù)，a＝1～1000，b＝1～1000，c＝1～1000。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低含氣量聚羧酸減水劑，其特征在于，分子量為10000～100000。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低含氣量聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)酯化反應(yīng)：

將烷氧基聚氧化烯、單體B、阻聚劑和聚丙二醇(PPG)，在惰性氣氛下，在催化量的硫酸存在下，110～130℃回流反應(yīng)1～3小時，然后進(jìn)行反應(yīng)蒸餾，移出體系中的水，然后加入氫氧化鈉水溶液，獲得酯化反應(yīng)物A；

烷氧基聚氧化烯的結(jié)構(gòu)通式如(2)所示，

HO(AO)_n1R₁????(2)

其中：R₁為甲基、乙基或丙基；

AO是2～4個碳原子的氧化烯基的混合物；

n₁＝1～40

所說的單體B的結(jié)構(gòu)通式如(3)所示：

式中R是氫原子或甲基，M表示氫原子、一價金屬原子、二價金屬原子、銨基或有機銨基。

(2)聚合反應(yīng)：80℃～92℃，將步驟(1)的反應(yīng)產(chǎn)物與水的混合物以及過硫酸銨和水的混合物滴加入水中，滴加時間為：

步驟(1)的反應(yīng)產(chǎn)物與水的混合物控制在2～4小時，過硫酸銨和水的混合物控制在3～5小時，然后保溫反應(yīng)0.5～1小時，然后用氫氧化鈉水溶液中和到PH值6～7，獲得式(1)的目標(biāo)產(chǎn)物。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，R₁為甲基，n₁＝20-40。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，烷氧基聚氧化烯為甲氧基聚乙二醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，單體B選自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸與甲基丙烯酸的銨鹽、單價金屬鹽、二價金屬鹽、銨鹽或有機胺鹽中的一種以上。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所說的PPG的分子量為400～2000。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，各個原料的重量份比例如下：

烷氧基聚氧化烯????????????130～170份

單體B?????????????????????40～80份

阻聚劑????????????????????0.1～10份

PPG???????????????????????1～30份

氫氧化鈉水溶液????????????2～10份；

氫氧化鈉水溶液重量濃度為??25～35％。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，滴加時間為：步驟(1)的反應(yīng)產(chǎn)物與水的混合物控制在2～4小時，過硫酸銨和水的混合物控制在3～5小時。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，步驟(1)的反應(yīng)產(chǎn)物與水的混合物的重量份數(shù)比例為：

步驟(1)的反應(yīng)產(chǎn)物150～300份，水150～300份；

過硫酸銨和水的混合物的重量份數(shù)比例為：

過硫酸銨2～15份，水100～200份。