[發明專利]制備2,4,4’－三氨基苯甲酰苯胺的方法

有效

• 申請號: 200710172277.2
• 申請日: 2007-12-14
• 公開（公告）號: CN101186588A
• 公開（公告）日: 2008-05-28
• 發明（設計）人: 胡國宜;閔雪鋒;薛建偉;周國平
• 申請（專利權）人: 常州市陽光精細化工有限公司
• 主分類號: C07C237/40
• 分類號: C07C237/40;C07C231/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域

本發明涉及一種制備2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺的方法，屬于材料化工技術領域。

背景技術

2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺是一種性能優良的材料類化工中間體產品，其環合產品氨基苯并咪唑衍生物是一類芳雜環化合物，屬氮雜系列芳雜環化合物之一，是高性能聚合物聚芳酰胺(芳綸)和聚酰亞胺的重要單體。

據了解，目前國內2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺的工業化生產廠家幾乎沒有。

發明內容

本發明的目的是提供一種生產成本低、后處理簡單、環境污染少、產品質量好、收率高的制備2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺的方法，有利于工業推廣。

本發明解決其技術問題所采用的技術與方案是：一種制備2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺的方法，具有如下工藝流程：由2，4，4’-三硝基苯甲酰苯胺在Pd/C催化劑(鈀炭催化劑)和醇類溶劑中進行催化還原反應，經過處理，得到高含量的2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺產品。

作為優選：所述的制備2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺的方法，具有如下工藝流程：在高壓反應罐中，加入2，4，4’-三硝基苯甲酰苯胺、醇溶劑和Pd/C催化劑，加熱升溫，進行催化還原反應，待反應結束后，過濾，分離出Pd/C催化劑，濾液經過處理，得到高含量的2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺產品。

作為優選：所述的催化加氫反應在T＝50～100℃條件下進行。

作為優選：所述的Pd/C催化劑中Pd的含量為0.5％-10％。

作為優選：所述的Pd/C催化劑中Pd的含量為3％-10％。

作為優選：所述的醇類溶劑為甲醇或乙醇等溶劑。

作為優選：所述的醇類溶劑為甲醇溶劑。

本發明的反應方程式為：

本發明的有益效果是，本發明制備2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺的方法，具有如下優點：

1、生產成本低：使用的貴金屬Pd/C催化劑和醇溶劑均能循環套用，大大降低了生產成本。

2、使用該催化劑進行加氫反應，比較適合工業化生產。

本發明生產成本低，環境污染小，產品質量好，收率高，市場競爭力強，易進行工業推廣應用。

說明

下面為實施例對本發明進一步說明。

具體實施方式

實施例1：

向100L帶攪拌裝置的高壓反應釜中投入15kg?2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺、0.5kg?Pd含量為5％的Pd/C催化劑(鈀炭催化劑)、50kg甲醇溶劑，向反應釜夾層通入蒸汽加熱升溫，開啟攪拌，在T＝75～80℃條件下進行催化加氫反應。加氫反應結束后，熱過濾，分離出Pd/C催化劑，分離出的Pd/C催化劑可循環套用，分離后的濾液抽至100L結晶釜中，冷卻，析出結晶，過濾，烘干，得到成品10kg，質量收率為66.7％，含量：≥99.0％，濾液可以套用。

實施例2：

其他條件與實施例1相同，只是把甲醇溶劑換成乙醇溶劑。得到產品9.5kg，質量收率為63.3％，含量：≥99.0％。