[發明專利]一種環氧樹脂膠粘劑的制備方法

無效

• 申請號: 200710171890.2
• 申請日: 2007-12-06
• 公開（公告）號: CN101186796A
• 公開（公告）日: 2008-05-28
• 發明（設計）人: 金小林;江平開;韋平;鄭蕓
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J11/06
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 羅蔭培

技術領域

本發明涉及一種膠粘劑的制備方法，特別是一種環氧樹脂膠粘劑的制備方法。

背景技術

環氧樹脂具有優良的機械性能、電氣性能、耐化學藥品性、粘結性能等優點，而廣泛用于涂料、粘合劑、電子電氣材料絕緣以及先進復合材料的基體中，今年來，電子電氣絕緣材料正在向高性能化發展，這就需要材料具有更高的性能，如高韌性、內部低應力化、耐熱、耐濕等，而環氧樹脂固化物大多質脆、耐熱性不高、易吸潮等不足。

目前環氧樹脂增韌的方法主要有：橡膠彈性體增韌、熱塑性樹脂增韌、熱致液晶增韌、互穿網絡增韌、有機硅增韌等，每種方法各有優缺點。其中有機硅聚合物由于分子結構中含有大量柔性Si-O-Si鏈，具有低的表面能、耐熱、耐氧老化、疏水性好、絕緣性能優異等優點，可以彌補環氧樹脂的不足，可以滿足高性能復合材料發展的需要，但兩者相容性很差。功能性聚硅氧烷改性環氧樹脂尤其是含環氧基的聚氧烷，由于其與環氧樹脂的相容性較好而備受關注，如專利CN?1747985A，CN1189847A，CN1932149A，CN1875071A，但所用環氧基聚硅氧烷大多是低聚合度分子，高分子量環氧硅油與環氧樹脂仍存在相容性不好等問題，即使預反應固化后仍有相分離現象發生，而導致體系耐熱性、機械性能下降。專利CN1796455A中公開了環氧基硅油改性環氧樹脂復合材料的方法，主要是通過環氧基硅油與胺類固化劑先預反應，再與環氧樹脂混合，但添加量增大到一定比例后性能會急劇下降，嚴重影響了應用工藝的可操作性。

發明內容：

本發明目的在于改善環氧基硅油改性環氧樹脂膠粘劑過程中相容性不好、增韌的同時彎曲強度下降和電性能較差的缺點，實現良好的相容性，增韌的同時不降低彎曲強度、耐熱性和絕緣性能。

本發明一種環氧樹脂膠粘劑的制備方法如下，以下均以重量份表示：

將100份環氧樹脂在80-100℃下熔融，攪拌均勻后真空脫氣泡0.5-1.0小時，升溫至100-160℃加入固化促進劑0.01-10份，攪拌至固化促進劑熔解均勻，降溫至80-100℃加入0-100份填料，分散均勻后再加入0.1-200份環氧基苯基硅油、10-150份固化劑，攪拌均勻得到一種環氧樹脂膠粘劑。

本發明使用的環氧樹脂為雙酚A環氧樹脂和線性苯酚甲醛環氧樹脂的混合物，重量比為1∶2-3∶1；雙酚A環氧樹脂、脂環族環氧樹脂和線性苯酚甲醛環氧樹脂的混合物，重量比為1∶1∶4-2∶1∶1；雙酚A環氧樹脂、氫化雙酚A環氧樹脂和線性苯酚甲醛環氧樹脂的混合物，重量比為1∶1∶4-2∶1∶1；氫化雙酚A環氧樹脂、脂環族環氧樹脂和線性苯酚甲醛環氧樹脂的混合物，重量比為1∶1∶2-2∶1∶1；雙酚A環氧樹脂、氫化雙酚A環氧樹脂、脂環族環氧樹脂和線性苯酚甲醛環氧樹脂的混合物，重量比為1∶1∶1∶6-3∶3∶1∶1；其中雙酚A環氧樹脂的環氧當量為150-2000g/mol，線性苯酚甲醛環氧樹脂的環氧當量為180-250g/mol，氫化雙酚A環氧樹脂的環氧當量為200-1100g/mol，線性苯酚甲醛環氧樹脂的環氧當量為180-250g/mol，脂環族環氧樹脂為3，4-環氧基環己烷甲酸-3’，4’-環氧基環己烷甲酯，其環氧當量為131-143g/mol或者3，4-環氧基-6-甲基環己烷甲酸-3’，4’-環氧基-6-甲基環己烷甲酯，其環氧當量為152-156g/mol。

本發明使用的環氧基苯基硅油的結構式為：

或

其中m＝1-100，n＝1-100。

本發明使用的固化劑為順丁烯二酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、甲基納迪克酸酐、二氨基二苯基甲烷或二氨基二苯基砜。

本發明使用的固化促進劑為乙酰丙酮鋁、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮釹、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚或卞基二甲胺。

本發明使用的填料為SiO₂，Al₂O₃或TiO₂，粒徑為1nm-100mm。