[發(fā)明專利]模板電沉積法制備Ⅱ－Ⅵ族半導(dǎo)體納米線的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710171806.7
• 申請日: 2007-12-06
• 公開（公告）號: CN101255603A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋振偉;張建成;沈悅;尤陳霞;顏浩;俞本偉;陳麗霞
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: C30B29/48
• 分類號: C30B29/48;C30B30/02;C30B29/62
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所
• 代理人: 何文欣

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種模板電沉積法制備II-VI族半導(dǎo)體納米線的方法，特別是一種在多孔陽極氧化鋁模板上電沉積法制備II-VI族半導(dǎo)體材料納米線的方法。

背景技術(shù)：

納米材料是指尺寸在10-100nm之間的團(tuán)簇和亞微米體系，納米材料與自然固體性能差別巨大，具有獨特的效應(yīng)，即小尺寸效應(yīng)，表面界面效應(yīng)，量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)。納米線為準(zhǔn)一維材料，指直徑處于納米尺度10-100nm而長度可達(dá)微米量級的線性納米材料。近年來，隨著許多準(zhǔn)一維材料如的碳納米管、半導(dǎo)體和一些金屬納米線的合成，低維半導(dǎo)體材料制備成為了凝聚態(tài)物理研究的熱點之一，而準(zhǔn)一維納米材料的納米線和納米管是可用于有效的電子輸運和光學(xué)激發(fā)的最小維數(shù)結(jié)構(gòu)，所以一維半導(dǎo)體納米線陣列因其在微觀理論研究中的重要性和在電子、光學(xué)和納米機械裝置中的廣泛應(yīng)用，日益成為當(dāng)前納米材料研究領(lǐng)域的熱點。近年來，低維半導(dǎo)體納米材料的研制工作獲得了巨大的進(jìn)展，但仍有許多問題需要繼續(xù)深入研究，而在制備低維半導(dǎo)體材料納米線陣列時，獲得排列整齊、分布均勻且結(jié)晶度高的納米線是該項研究的難點。目前，制備納米線有多種方法，如物理法中的激光燒蝕法、氣相蒸發(fā)冷凝法、電弧放電法等；化學(xué)法中的化學(xué)氣相沉積法(CVD)，溶液反應(yīng)法、碳納米管限制反應(yīng)、電化學(xué)模板法等。在多種方法中，模板直流電沉積合成法因其操作簡單且成本低廉，得到了廣泛的應(yīng)用。在眾多模板中，陽極氧化鋁膜由于具有均一和近乎平行的納米孔洞，從而成為了化學(xué)和電化學(xué)方法制備納米線的首選模板，且在模板上的平行納米孔洞可調(diào)，從而使電沉積法得到的半導(dǎo)體納米線的尺寸可調(diào)。這些優(yōu)點使陽極氧化鋁模板電沉積法成為了制備納米線應(yīng)用最廣泛的方法之一。

納米材料研制中，II-VI族化合物半導(dǎo)體是半導(dǎo)體納米線中研究得較多的材料，廣泛用于太陽能電池、光電子和光致發(fā)光裝置等方面的應(yīng)用。而傳統(tǒng)方法一般將過飽和的Se粉或Te粉高溫溶解于二甲基亞砜(DMSO)中，將電解槽浸于油浴中，在高溫下(185℃)直流電沉積。沉積結(jié)束后，再用在160℃的DMSO中清洗，乙醇清洗，然后空氣中干燥，保存。這種制備方法條件苛刻，工藝復(fù)雜，而且所用的有機溶劑DMSO有價格昂貴，毒性大等缺點；另外一種通用的方法是在多孔陽極氧化鋁模板上以交流電電沉積II-VI族化合物半導(dǎo)體納米線，但交流電場連續(xù)變化，使得所制備的納米線通常存在大量缺陷，結(jié)晶度差等缺點。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供一種模板電沉積法制備II-VI族半導(dǎo)體納米線的方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種模板電沉積法制備II-VI族半導(dǎo)體材料納米線的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.將S粉、Se粉或Te粉溶于HNO3溶液中，使形成的SO₃^2-、HSeO₂⁺或HTeO₂⁺離子的濃度為0.1～0.5M；

b.將可溶性鎘鹽或鋅鹽溶于去離子水中，配制成濃度為0.1～0.5M的溶液，并加入鈉鹽作為輔助電解質(zhì)；

c.將上述步驟a和b配制的兩種溶液混合，攪拌均勻，形成混合電解液，緩慢滴加0.5M?HNO₃或HCl，H₂SO₄調(diào)節(jié)該混合電解液的PH值為1-2.5，攪拌10分鐘，形成穩(wěn)定的電解液溶液；其中SO₃^2-、HSeO₂⁺或HTeO₂⁺離子與鎘離子或鋅離子的摩爾比為：1∶100-1000；

d.以步驟c中制備的溶液為電解液，在三電極電化學(xué)工作站上，以多孔陽極氧化鋁模板粘貼的導(dǎo)電玻璃接觸為工作電極，鈦電極作對電極，以飽和甘汞電極作參比電極，作循環(huán)伏安特性，掃描方向從-1V到0V，掃描步長為0.1V/S，建立電沉積時用電流-電壓曲線以確定電沉積電位；

e.攪拌下，以步驟d中確定的電沉積電位進(jìn)行電沉積，直至整個多孔陽極氧化鋁模板變成黑色，即得到CdS、CdSe、CdTe或ZnSe半導(dǎo)體材料納米線。