[發明專利]多重環境響應性的兩嵌段共聚物及其制備方法無效
| 申請號: | 200710171238.0 | 申請日: | 2007-11-29 |
| 公開(公告)號: | CN101205260A | 公開(公告)日: | 2008-06-25 |
| 發明(設計)人: | 任艷蓉;姜學松;印杰 | 申請(專利權)人: | 上海交通大學 |
| 主分類號: | C08F2/38 | 分類號: | C08F2/38;C08F220/26 |
| 代理公司: | 上海交達專利事務所 | 代理人: | 毛翠瑩 |
| 地址: | 200240*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 多重 環境 響應 兩嵌段 共聚物 及其 制備 方法 | ||
1.一種多重環境響應性的兩嵌段共聚物的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(a)在帶有攪拌的三口燒瓶中,將7-羥基香豆素、三乙胺溶于有機溶劑,其中取摩爾比7-羥基香豆素∶三乙胺=1∶1.2-4;在0℃下,通N2保護,逐滴加入與三乙胺等摩爾量的甲基丙烯酸酰氯;滴加完畢后,繼續在0℃下反應1-2小時,然后體系升溫至20-30℃再反應3-5小時;反應結束后,過濾反應液,除去反應過程中生成的三乙胺鹽酸鹽,然后將濾液沉析到乙醚中,過濾并用乙醚清洗沉淀,真空干燥,制得光敏單體甲基丙烯酸香豆素基酯CMA,其結構式為:
式中,R為H或CH3;
(b)將偶氮二異丁氰AIBN,鏈轉移劑CTA,溫敏單體異丙基丙烯酰胺PNIPAAm溶于有機溶劑中,配制成固含量為10-30%的溶液,其中取摩爾比AIBN∶CTA∶NIPAAm=1∶3-10∶400-1000,在60℃-90℃下反應40-80小時;反應結束后,將溶液倒入乙醚中沉淀,過濾,40℃真空干燥48小時,得目標產物大分子鏈轉移劑聚異丙基丙稀酰胺PNIPAAm-CTA;
(c)將AIBN,PNIPAAm-CTA,光敏單體甲基丙烯酸香豆素酯CMA和pH值敏感單體丙烯酸AA溶于有機溶劑中,配制成固含量為10-30%的溶液,其中取摩爾比AIBN∶PNIPAAm-CAT∶AA+CMA=1∶3-8∶400-1000,其中AA∶CMA=3-6∶1;在60℃-90℃下反應10-40小時;反應結束后,將溶液倒入乙醚中沉淀,過濾,濾餅用乙醇溶解,除去不溶物,蒸干溶液,60℃真空干燥48小時得目標產物多重環境響應性的兩嵌段共聚物。
2.根據權利要求1的多重環境響應性的兩嵌段共聚物的制備方法,其特征在于所述的鏈轉移劑為二硫代苯甲酸苯乙基酯、二硫代苯甲酸異丙基苯酯或二硫代苯甲酸異丁氰酯。
3.根據權利要求1的多重環境響應性的兩嵌段共聚物的制備方法,其特征在于所述的溶劑為1,4-二氧六環、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜或N-吡咯烷酮。
4.一種權利要求1的方法制備的多重環境響應性的兩嵌段共聚物,其特征在于其結構如下式所示:
其中,R1為N-異丙基、N,N-二甲基、N,N-二乙基;R2為羧基、吡啶基、吡咯基、N,N-二甲基乙基、N,N-二乙基乙基;R3為H或CH3;R4為H或CH3。
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