[發(fā)明專利]DL－絲氨酸的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710171185.2
• 申請日: 2007-11-28
• 公開（公告）號: CN101168513A
• 公開（公告）日: 2008-04-30
• 發(fā)明（設計）人: 廖本仁;袁振文
• 申請（專利權）人: 上?；瘜W試劑研究所
• 主分類號: C07C229/22
• 分類號: C07C229/22;C07C227/12
• 代理公司: 上海開祺知識產權代理有限公司
• 代理人: 費開逵

1.一種DL-絲氨酸的制備方法，包括如下步驟：

(1)1-羥甲基-1-亞甲氨基乙腈的制備：將亞甲氨基乙腈、多聚甲醛、催化劑加入乙醇反應溶劑中，于40-60℃滴加三乙胺，反應3-5小時，然后從反應產物中收集加成產物1-羥甲基-1-亞甲氨基乙腈；

(2)鹽酸水解：將在步驟(1)收集的1-羥甲基-1-亞甲氨基乙腈加入到5-10mol/l鹽酸中，回流條件下反應8-12小時，然后從反應產物中收集目標產物DL-絲氨酸。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的催化劑為4-二甲氨基吡啶。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應物亞甲氨基乙腈與多聚甲醛、三乙胺的摩爾比為1∶1-2∶1-2。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應物亞甲氨基乙腈與催化劑的質量比為1∶0.01-0.15。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應物亞甲氨基乙腈的質量與乙醇溶劑的體積比為1∶8-20g/ml。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應物亞甲氨基乙腈與鹽酸的摩爾比為1∶2-10。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中從反應產物中收集加成產物1-羥甲基-1-亞甲氨基乙腈包括如下步驟：用5-10mol/l鹽酸調節(jié)溶液pH為7，再經減壓濃縮，析出的白色晶體即為1-羥甲基-1-亞甲氨基乙腈。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中從反應產物中收集目標產物DL-絲氨酸包括如下步驟：反應液經過濃縮至干、加水溶解，再用4-6mol/l氨水調節(jié)溶液pH為7，再加入等體積的無水乙醇，靜置過夜，析出的無色晶體即為目標產物DL-絲氨酸。