[發明專利]中藥百蕊片的定性鑒別及其中的山萘素含量測定方法

無效

• 申請號: 200710170833.2
• 申請日: 2007-11-23
• 公開（公告）號: CN101439060A
• 公開（公告）日: 2009-05-27
• 發明（設計）人: 徐福鶯;鄔瑾麗;劉鐘琳;楊祉雯
• 申請（專利權）人: 上海雷允上藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61P11/00;A61P11/02;A61P11/04;A61P29/00;G01N30/90
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司
• 代理人: 王 巍

技術領域

本發明屬于中藥檢測方法，具體涉及中藥百蕊片的定性鑒別及其中的山萘素含量測定方法。

背景技術：

百蕊片是由百蕊草一味藥與藥用敷料組成的中成藥，具有清熱消炎，止咳化痰的功效。臨床上常用于急、慢性咽喉炎、氣管炎、鼻炎、感冒發熱、肺炎等。由于對百蕊片的質量控制中僅對其中總黃酮類進行了顯色反應的鑒別，而對其它質量問題沒有采取檢測，因此，原來的質量控制方法不能反映藥物內在質量，生產的百蕊片就很難確保藥品的質量，限制了它的使用。由此，會帶來一些不良后果，不僅影響產品的信譽，還會使消費者利益受到影響，有必要建立能反映藥物內在質量的檢測方法。

發明內容：

本發明要解決的技術問題在于克服上述不足之處，研究設計能有效監控中藥百蕊片質量的方法。

本發明提供了一種中藥百蕊片的定性鑒別方法。

中藥百蕊片的定性鑒別方法為薄層色譜法，具體包括下列步驟：

(1)制備供試品溶液：

取本品5片，除去糖衣，研細，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液；

(2)制備對照藥材片

取百蕊草對照藥材0.5g，加甲醇10ml，同法制成為對照藥材溶液；

(3)鑒別：

吸取上述樣品溶液、對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙酸-水4:1:5v/v上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，365nm下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色斑點。

本發明的另一目的是提供了百蕊片中山萘素的含量測定方法。

百蕊片為百蕊草制成的浸膏片，處方中僅一味藥百蕊草，根據文獻資料百蕊草主要有效成分為黃酮類。原標準只有黃酮的顯色反應鑒別，并無薄層定性和含量測定其指標成分。由于黃酮類均由共同的山柰素甙元組成，所以本發明選擇百蕊片中黃酮類水解后的甙元山柰素作為質量標準中的定量成分。

本發明山萘素的含量測定方法試驗

(1)含量測定方法與條件

儀器：Agilent--1100液相色譜儀；

對照品：來源于中國藥品生物制品檢定所(山柰素，批號：110861-200405，供含量測定用)；

樣品：百蕊片(060201)

試劑：甲醇為色譜純

流動相：甲醇-0.5％磷酸溶液(50∶50)

色譜柱：Agilent?SB?C₁₈(25cm×4.6μm，5μm)

檢測波長：根據對照品DAD掃描圖譜(見圖二)，最大吸收在366nm，266nm處，本試驗選擇366nm。

流速：1ml/min

溫度：30℃

(2)系統適用性試驗：

1)線性關系考察

取不同濃度山柰素對照品溶液進樣，以峰面積為縱坐標Y，進樣量為橫坐標X，做回歸得標準曲線，結果見下表。

山柰素線性關系考察

結果表明山柰素在進樣量20.4～1020ng范圍內，進樣量與峰面積呈良好的線性關系。

對照品溶液的制備：

取山柰素對照品，加甲醇制成每1ml含30μg酚的溶液，作為對照品溶液。

精密度試驗：

精密量取山柰素對照品溶液(30.3μg/ml)10μl，點樣測定6次，結果見下表。

精密度試驗