[發明專利]四苯基雙酚A二磷酸酯的制備方法無效
| 申請號: | 200710168474.7 | 申請日: | 2007-11-27 |
| 公開(公告)號: | CN101161659A | 公開(公告)日: | 2008-04-16 |
| 發明(設計)人: | 高山俊;侯占偉;沈春暉;郭金明 | 申請(專利權)人: | 武漢理工大學 |
| 主分類號: | C07F9/12 | 分類號: | C07F9/12 |
| 代理公司: | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 | 代理人: | 唐萬榮 |
| 地址: | 430070湖北*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯基 磷酸酯 制備 方法 | ||
1.四苯基雙酚A二磷酸酯的制備方法,其特征在于它包括如下步驟:
1)縮聚反應:向裝有聚合裝置的四口燒瓶的中加入雙酚A、POCl3、AlCl3和PdCl2的混合物,攪拌下將上述混合物加熱至回流105~110℃,直至無氯化氫放出時停止反應;聚合裝置為溫度計、攪拌器、冷凝管和HCl吸收裝置;
其中,雙酚A與POCl3的質量比為1∶3.0-4.5,AlCl3和PdCl2的質量為雙酚A質量2~2.5%,AlCl3與PdCl2質量比為2∶1;
2)然后拆下聚合裝置,換上蒸餾裝置,在通氮氣的條件下進行蒸餾,回收未反應的三氯氧磷;
3)封端反應:拆下蒸餾裝置,換上聚合裝置,在80~85℃時向上述反應物中分3~4次加入苯酚,半小時后升溫至115~120℃,至無明顯氯化氫產生時停止反應;
其中,雙酚A與苯酚質量比為1∶1.6~1.7;
4)然后在通氮氣的條件下進行減壓蒸餾以除去過量的苯酚及產生的氯化氫,得粗酯;
5)將反應得到的粗酯過濾,得到四苯基雙酚A二磷酸酯。
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