[發明專利]甲苯二胺合成工藝中催化劑的連續分離循環方法及其設備

無效

• 申請號: 200710163811.3
• 申請日: 2007-09-30
• 公開（公告）號: CN101397255A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發明（設計）人: 鄭世清;李玉剛;孔令啟;談明傳;馬建軍;李春欣;張偉
• 申請（專利權）人: 青島銀科恒遠化工過程信息技術有限公司;青島科技大學;甘肅銀光化學工業集團有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C211/51;B01J23/94
• 代理公司: 北京金信立方知識產權代理有限公司
• 代理人: 殷 雷

技術領域

本發明涉及一種二硝基甲苯(簡稱DNT)高壓加氫制甲苯二胺(簡稱TDA) 工藝中，固體鎳(Ni)催化劑的連續分離循環方法，以及為實現該方法所使用的 一種連續分離設備。

背景技術

TDA生產中，DNT在固體催化劑存在的條件下加氫反應生成TDA和水。 反應液中含有氣相(氫氣)、液相(粗TDA、溶劑和水)、與固相(催化劑)，為 了得到高純度的TDA產品，反應液的分離需要經過一系列的精餾過程來實現， 而在此之前需要將催化劑和部分溶解的氫氣分離出去，分離氫氣可有利于后續精 餾過程的安全操作，而催化劑的分離一方面可減少在精餾過程中副產物的產生并 防止催化劑對分離塔的堵塞，另一方面可讓價格昂貴的催化劑循環利用。

雖然目前固液分離技術比較成熟，但是DNT加氫過程中催化劑的分離有它 的特殊性；1、催化劑顆粒直徑小，可以達到幾微米，不易分離。2、物系是汽液 固三相，物性隨溫度、壓力變化比較大，低溫下TDA易結晶。3、太細小的催化 劑將失去活性，不需將其返回反應器，而太保守的設計將會使失活的催化劑也沉 降下來返回反應系統，從而影響反應活性。

而要實現催化劑、氫氣與反應液的分離，傳統的方法是間歇重力沉降、間歇 循環的方式。這種方式主要有如下缺點：要求反應液在設備中停留時間足夠長， 設備利用率低，當負荷高時設備體積龐大，給設備的安裝、布置和維護帶來困難。 2)催化劑的間歇返回新鮮催化劑的間歇加料使反應器內催化劑濃度不穩定，從而 造成反應過程和反應器操作波動，引起副反應的發生，增加副產物焦油的生成。 3)間歇式沉降器的進料、沉降、澄清液的排出和濃縮漿料排出等操作都是間歇進 行的，頻繁的切換干擾了沉降效果，間斷的出料又容易堵塞管線、閥門和設備， 給操作帶來不便。

要實現連續分離和連續循環，現有的分離流程和設備不能完全滿足要求。

中國專利《污水處理沉降器》(專利號ZL00224054.8)中提出的連續沉降器不 能實現物料中有氣相存在的連續分離，并且需要外加磁場。

中國專利《活動平板沉降器》(專利公開號CN2075977U)所提及的沉降設備 由器體和其內置的多塊沉降板組成，當板上沉降固體累積到一定厚度，通過旋轉 沉降板使固體顆粒滑落。這樣由于固體顆粒滑落間斷進行，干擾了正常沉降，不 利于連續操作。另外，如果系統在高壓條件下操作，系統的動機械裝置不利于系 統的密封。

對含有氣體的固液分離，一般需要首先在氣體脫除罐中分離出氣體，然后再 進入沉降器進行固液分離。這樣不但增加了設備投資與操作控制費用，而且往往 由于壓力的波動引起氣體進入沉降器干擾沉降。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種TDA合成工藝中對反應液的氣液固三 相進行連續分離，并將所沉降的催化劑進行連續循環的工藝和設備，以實現固體 催化劑的連續化分離循環和連續加料，從而使操作穩定，提高效率。

本發明所述一種甲苯二胺合成工藝中催化劑的連續分離循環方法采用的技 術方案，包括下列步驟：從反應器出來的反應液經過流量控制閥，進入分離器， 反應液沿著分離器的圓筒殼體和沉降體之間的夾層向下流動；反應液中的氣體與 液固體在夾層中實現分離，分離出的氣體沿著夾層向上流動，經過壓力控制閥由 排空管線送往火炬；液體和固體向下流動，從沉降體下部進入沉降體后再向上流 動，清液從沉降體的上部出口溢流出料；固體在沉降板上沉降并滑落到沉降器下 部的錐形體內形成懸浮液，催化劑懸浮液從分離器下部的催化劑出口排出，進入 催化劑循環槽與新鮮催化劑混合均勻后經循環泵送回反應器重復利用。從而實現 汽液固三相連續分離，以及固體催化劑的循環利用和新鮮催化劑的連續加料。