[發(fā)明專利]生產(chǎn)金剛烷類化合物的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710161204.3
• 申請(qǐng)日: 2003-07-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101148388A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 間瀨淳;宮本真二;小島明雄;齋藤昌男
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 出光興產(chǎn)株式會(huì)社
• 主分類號(hào): C07C5/27
• 分類號(hào): C07C5/27;C07C7/14;C07C13/615
• 代理公司: 中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 袁志明

本申請(qǐng)是申請(qǐng)日為2003年7月25日、申請(qǐng)?zhí)枮?3818085.5、發(fā)明名稱為“生產(chǎn)金剛烷類化合物的方法”的中國(guó)專利申請(qǐng)的分案申請(qǐng)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生產(chǎn)金剛烷類化合物的方法，和更具體地涉及通過(guò)使用固體催化劑生產(chǎn)金剛烷類化合物的方法，該固體催化劑對(duì)于有效生產(chǎn)高純度金剛烷類化合物是工業(yè)有利的，而不需要麻煩的操作如廢液處理同時(shí)抑制產(chǎn)物損失盡可能低。

本發(fā)明還涉及有效生產(chǎn)高純度金剛烷類化合物的工業(yè)有利方法，其中經(jīng)濟(jì)地純化通過(guò)使用固體催化劑生產(chǎn)的金剛烷類化合物而不對(duì)環(huán)境施加負(fù)荷。

此外，本發(fā)明涉及有效生產(chǎn)高純度金剛烷類化合物的工業(yè)有利方法，其中經(jīng)濟(jì)地純化通過(guò)異構(gòu)化含有10個(gè)或更多碳原子的三環(huán)飽和烴化合物生產(chǎn)的金剛烷類化合物而不對(duì)環(huán)境施加負(fù)荷。

背景技術(shù)

金剛烷是具有高對(duì)稱程度與由四個(gè)環(huán)己烷環(huán)以籠狀形式組成的結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定化合物。由于獨(dú)特的功能，具有這樣金剛烷結(jié)構(gòu)的金剛烷類化合物已知作為潤(rùn)滑劑、農(nóng)業(yè)化學(xué)品、藥物、或高功能工業(yè)材料的原材料等。

作為生產(chǎn)金剛烷類化合物的方法，通常采用異構(gòu)化含有10個(gè)或更多碳原子的三環(huán)飽和烴化合物的方法。

并且，氯化鋁一般在異構(gòu)化反應(yīng)中用作催化劑。

例如，工業(yè)上使用氯化鋁作為催化劑，催化異構(gòu)化由二環(huán)戊二烯(DCPD)的氫化獲得的三亞甲基降冰片烷(TMN)獲得金剛烷。

此外，作為固體催化劑，公開(kāi)了由浸漬方法在陽(yáng)離子交換的沸石上負(fù)載活性金屬如鉑、錸、鎳和鈷獲得的那些(日本專利公開(kāi)No.2909/1977(Show52))。

當(dāng)通過(guò)使用氯化鋁作為催化劑生產(chǎn)金剛烷類化合物時(shí)，必須使用大量催化劑，另外由于在反應(yīng)期間催化劑經(jīng)受與重級(jí)分的配合物形成而不能再使用。

因此，當(dāng)采用此方法時(shí)產(chǎn)生大量廢鋁，和廢料的處理引起環(huán)境污染的問(wèn)題。

此外，當(dāng)使用氯化鋁時(shí)，由于生產(chǎn)的金剛烷類化合物帶有顏色，再結(jié)晶和由活性炭等的脫色步驟是必須的，使后處理步驟復(fù)雜。

另一方面，在通過(guò)使用由浸漬方法在陽(yáng)離子交換的沸石上負(fù)載活性金屬如鉑、錸、鎳和鈷獲得的催化劑生產(chǎn)金剛烷類化合物的方法中，如果氯化氫不與催化劑一起存在，則收率低(79.5％的TMN轉(zhuǎn)化率，10.1％的金剛烷選擇性，和8.0％的金剛烷收率)。

因此，氯化氫是不可缺少的，但由于氯化氫的強(qiáng)腐蝕性，必須使用由昂貴耐腐蝕材料制成的設(shè)備，因此引起問(wèn)題。

此外，在通過(guò)使用上述催化劑生產(chǎn)金剛烷類化合物的方法中，盡管可以解決通過(guò)使用上述氯化鋁催化劑引起的問(wèn)題，但未公開(kāi)包括產(chǎn)物分離和隔離處理的金剛烷類化合物工業(yè)生產(chǎn)方法。

為應(yīng)付這樣的問(wèn)題，本發(fā)明人進(jìn)行廣泛的研究和已經(jīng)發(fā)現(xiàn)通過(guò)使用固體酸負(fù)載的金屬催化劑，而不使用氯化氫生產(chǎn)金剛烷類化合物的有效方法(日本專利申請(qǐng)No.2000-375593)。

然而，在此工藝中，盡管提出了異構(gòu)化催化劑和在該反應(yīng)領(lǐng)域使用該催化劑的方法，但未公開(kāi)包括生產(chǎn)的金剛烷類化合物的分離和純化處理的金剛烷類化合物工業(yè)制造方法。

在這些情形下，本發(fā)明的目的是提供通過(guò)使用固體催化劑生產(chǎn)金剛烷類化合物的方法，其中以工業(yè)有利的方法有效生產(chǎn)高純度金剛烷類化合物，在該方法中氯化氫不用于異構(gòu)化反應(yīng)，從而不需要麻煩操作如廢液處理，同時(shí)抑制產(chǎn)物損失盡可能低。

本發(fā)明的目的還在于提供有效生產(chǎn)高純度金剛烷類化合物的工業(yè)有利方法，其中經(jīng)濟(jì)地純化通過(guò)使用固體催化劑生產(chǎn)的金剛烷類化合物而不對(duì)環(huán)境施加負(fù)荷。

此外，本發(fā)明的目的是提供有效生產(chǎn)高純度金剛烷類化合物的工業(yè)有利方法，其中經(jīng)濟(jì)地純化通過(guò)異構(gòu)化含有10個(gè)或更多碳原子的三環(huán)飽和烴化合物生產(chǎn)的金剛烷類化合物而不對(duì)環(huán)境施加負(fù)荷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明人進(jìn)行廣泛研究以達(dá)到上述目的，和發(fā)現(xiàn)可以通過(guò)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物液體施加某些步驟達(dá)到該目的，該反應(yīng)產(chǎn)物液體是通過(guò)異構(gòu)化含有10個(gè)或更多碳原子的三環(huán)飽和烴化合物而獲得的。

本發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)可以通過(guò)使用結(jié)晶操作純化金剛烷類化合物達(dá)到上述目的。

此外，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)可以在通過(guò)使用洗滌溶劑洗滌之后干燥金剛烷類化合物達(dá)到所述目的。

基于這些發(fā)現(xiàn)完成了本發(fā)明。

即，本發(fā)明提供：