[發明專利]生產金剛烷類化合物的方法

無效

• 申請號: 200710161202.4
• 申請日: 2003-07-25
• 公開（公告）號: CN101148386A
• 公開（公告）日: 2008-03-26
• 發明（設計）人: 間瀨淳;宮本真二;小島明雄;齋藤昌男
• 申請（專利權）人: 出光興產株式會社
• 主分類號: C07C5/27
• 分類號: C07C5/27;C07C7/14;C07C13/615
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 袁志明

本申請是申請日為2003年7月25日、申請號為03818085.5、發明名稱為“生產金剛烷類化合物的方法”的中國專利申請的分案申請。

技術領域

本發明涉及生產金剛烷類化合物的方法，和更具體地涉及通過使用固體催化劑生產金剛烷類化合物的方法，該固體催化劑對于有效生產高純度金剛烷類化合物是工業有利的，而不需要麻煩的操作如廢液處理同時抑制產物損失盡可能低。

本發明還涉及有效生產高純度金剛烷類化合物的工業有利方法，其中經濟地純化通過使用固體催化劑生產的金剛烷類化合物而不對環境施加負荷。

此外，本發明涉及有效生產高純度金剛烷類化合物的工業有利方法，其中經濟地純化通過異構化含有10個或更多碳原子的三環飽和烴化合物生產的金剛烷類化合物而不對環境施加負荷。

背景技術

金剛烷是具有高對稱程度與由四個環己烷環以籠狀形式組成的結構的穩定化合物。由于獨特的功能，具有這樣金剛烷結構的金剛烷類化合物已知作為潤滑劑、農業化學品、藥物、或高功能工業材料的原材料等。

作為生產金剛烷類化合物的方法，通常采用異構化含有10個或更多碳原子的三環飽和烴化合物的方法。

并且，氯化鋁一般在異構化反應中用作催化劑。

例如，工業上使用氯化鋁作為催化劑，催化異構化由二環戊二烯(DCPD)的氫化獲得的三亞甲基降冰片烷(TMN)獲得金剛烷。

此外，作為固體催化劑，公開了由浸漬方法在陽離子交換的沸石上負載活性金屬如鉑、錸、鎳和鈷獲得的那些(日本專利公開No.2909/1977(Show52))。

當通過使用氯化鋁作為催化劑生產金剛烷類化合物時，必須使用大量催化劑，另外由于在反應期間催化劑經受與重級分的配合物形成而不能再使用。

因此，當采用此方法時產生大量廢鋁，和廢料的處理引起環境污染的問題。

此外，當使用氯化鋁時，由于生產的金剛烷類化合物帶有顏色，再結晶和由活性炭等的脫色步驟是必須的，使后處理步驟復雜。

另一方面，在通過使用由浸漬方法在陽離子交換的沸石上負載活性金屬如鉑、錸、鎳和鈷獲得的催化劑生產金剛烷類化合物的方法中，如果氯化氫不與催化劑一起存在，則收率低(79.5％的TMN轉化率，10.1％的金剛烷選擇性，和8.0％的金剛烷收率)。

因此，氯化氫是不可缺少的，但由于氯化氫的強腐蝕性，必須使用由昂貴耐腐蝕材料制成的設備，因此引起問題。

此外，在通過使用上述催化劑生產金剛烷類化合物的方法中，盡管可以解決通過使用上述氯化鋁催化劑引起的問題，但未公開包括產物分離和隔離處理的金剛烷類化合物工業生產方法。

為應付這樣的問題，本發明人進行廣泛的研究和已經發現通過使用固體酸負載的金屬催化劑，而不使用氯化氫生產金剛烷類化合物的有效方法(日本專利申請No.2000-375593)。

然而，在此工藝中，盡管提出了異構化催化劑和在該反應領域使用該催化劑的方法，但未公開包括生產的金剛烷類化合物的分離和純化處理的金剛烷類化合物工業制造方法。

在這些情形下，本發明的目的是提供通過使用固體催化劑生產金剛烷類化合物的方法，其中以工業有利的方法有效生產高純度金剛烷類化合物，在該方法中氯化氫不用于異構化反應，從而不需要麻煩操作如廢液處理，同時抑制產物損失盡可能低。

本發明的目的還在于提供有效生產高純度金剛烷類化合物的工業有利方法，其中經濟地純化通過使用固體催化劑生產的金剛烷類化合物而不對環境施加負荷。

此外，本發明的目的是提供有效生產高純度金剛烷類化合物的工業有利方法，其中經濟地純化通過異構化含有10個或更多碳原子的三環飽和烴化合物生產的金剛烷類化合物而不對環境施加負荷。

發明內容

本發明人進行廣泛研究以達到上述目的，和發現可以通過對反應產物液體施加某些步驟達到該目的，該反應產物液體是通過異構化含有10個或更多碳原子的三環飽和烴化合物而獲得的。

本發明人還發現可以通過使用結晶操作純化金剛烷類化合物達到上述目的。

此外，本發明人發現可以在通過使用洗滌溶劑洗滌之后干燥金剛烷類化合物達到所述目的。

基于這些發現完成了本發明。

即，本發明提供：