[發明專利]用三苯基氧化膦生產三苯基膦的方法

無效

• 申請號: 200710158080.3
• 申請日: 2007-11-08
• 公開（公告）號: CN101270132A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 陳國君;陳淑芬
• 申請（專利權）人: 陳國君
• 主分類號: C07F9/50
• 分類號: C07F9/50
• 代理公司: 阜新市和達專利事務所
• 代理人: 邢志宏;趙景浦

技術領域

本發明屬于化工產品的生產方法，特別涉及一種用三苯基氧化膦生產三苯基膦的方法。

背景技術

三苯基膦是醫藥中的一種中間體，現有用三苯基氧化膦生產三苯基膦的生產方法產品的產出率低，不到50％，工藝反應周期長達48小時以上，生產效率低，純度低，成本高；生產過程中廢渣多，污染環境，不利于環境保護。

發明內容

本發明的目的在于克服上述技術不足，提供一種產品產出率高、周期短、純度高、成本低，無廢棄物，無污染的用三苯基氧化膦生產三苯基膦的方法。

本發明解決技術問題采用的技術方案是：按重量計，取三苯基氧化膦1份、甲苯4份、三氯硅烷1.2份、三甲胺0.3份、甲醇2.7份、氨水0.7份和水2份。

三苯基氧化膦：別名，三苯基氧膦、三苯基氧化磷。

分子式：C18H150P

性狀與用途：純白色結晶粉末，能溶于醇和苯，微溶于熱水，有刺激性，可作用在有機合成中間體，制藥中間體，催化劑和萃取劑。

甲苯：中文名稱為甲基苯；分子式為C₆H₅CH₃；是有機化合物，屬芳香烴，在常溫下呈液體狀，無色，易燃；是工業上應用很廣的原料，如炸藥、染料中間體、藥物等主要原料。

三氯硅烷：別名：硅仿；分子式HC₁₃Si；外觀性狀：無色液體，極易揮發；主要用于制造硅硐化合物。

三甲胺：別名：無水三甲胺；分子式為C₃H₉N；(CH₃)3N；外觀與性狀：無色有魚油臭的氣體。主要用途：用作分析試劑和用于有機合成，也用作消毒劑等。

甲醇：又名木醇、木酒、甲苯氫氧化物。化學分子式為CH30H；物理化學屬性：是一種無色、透明、易燃、易揮發的有毒液體，略有酒精氣味。用途：用途廣泛，是基礎的有機化工原料和優質燃料，主要應用于精細化工，塑料等領域，用來制造甲醇、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫酸、二甲脂等多種有機產品，也是農藥、醫藥的重要原料之一。

氨水：化學分子式為NH40H；物理化學屬性：為一無色透明液體，具有特殊的強烈刺激臭味，具有局部強烈興奮作用。

水：一般的自來水。

用三甲基氧化膦生產三苯基膦的方法是：第一步：首先取三苯基氧化膦1份溶入甲苯4份中加入三甲胺0.3份，再直接加入三氯硅烷1.1份于反應釜中攪拌，將其升溫至85～120℃之間，使其反應液回流二小時，點板，檢測反應是否進行徹底，若未反應徹底，要補加三氯硅烷0.1份，繼續回流，直到反應徹底；第二步：當三苯基氧化膦全部轉化為三苯基膦后，繼續將溫度保持在85～120℃，把未反應的三氯硅烷蒸餾出來；同時也蒸餾出一部分甲苯；第三步：向蒸餾出三氯硅烷后的反應液中直接加水2份，攪拌10分鐘靜止0.5～1小時，分離出下面的液體，留下母液；第四步：將母液過濾，滴加氨水0.1份，將其PH值調至8，過濾分出水分，將母液蒸餾，回收甲苯；第五步：將蒸餾出甲苯后的液體降溫至55～65℃，加入甲醇2.7份，降溫至0℃，待三苯基膦析出后，過濾，在55～60℃烘干一小時，檢測純度后包裝；第六步：將上述分出的液體、廢出物和水分混合到一起，加入氨水0.6份調PH值為8，過濾，把濾出物在150℃下烘干，即得到副產品白碳黑；將濾液蒸餾即得到蒸餾水和氯化胺。

本發明的有益效果是：該生產三苯基膦的方法，生產周期短，反應周期為8～10小時，比原工藝方法縮短5倍以上，生產效率高；產品純度高，可達99.9％；產品產出率高，可達95％；甲苯回收率高，可達90％；未反應的三氯硅烷大部分可收回，再次使用；副產物“白碳黑”質量達到納米級，無工業廢液和廢渣，無污染，有利于環境保護。

具體實施方式