[發(fā)明專利]一種電解水用析氫陰極材料及其制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200710157501.0 | 申請(qǐng)日： | 2007-10-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101220484A | 公開（公告）日： | 2008-07-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 韓慶;劉奎仁;陳建設(shè);魏緒鈞 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東北大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C25B11/00 | 分類號(hào)： | C25B11/00;C25B11/04;C25B1/04 |
| 代理公司： | 沈陽(yáng)東大專利代理有限公司 | 代理人： | 李在川 |
| 地址： | 110004遼寧省*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 電解水 用析氫 陰極 材料 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及電解水用析氫陰極材料及其制備方法。具體涉及在Ni基體上通過熔鹽電解獲得La基儲(chǔ)氫合金，之后在水溶液中電沉積Ni基合金，制取電解水用析氫陰極材料，有：LaNix/Ni-S、LaNix/Ni-S(La)或LaNix/Ni-S-Co。
背景技術(shù)
電解水制氫是一種能夠直接獲得高純氫氣的制備方法。據(jù)報(bào)道，2002年全球氫氣年產(chǎn)量約為4100萬(wàn)t，而采用電解水方法獲得的氫氣不超過5％。究其原因，主要是電解過程中陰、陽(yáng)極過電位過高，約占槽電壓的1/3，導(dǎo)致成本大大增加，約為天然氣轉(zhuǎn)化法的2倍。一般而言，電解水工業(yè)廣泛使用鐵和鍍鎳陰極，當(dāng)電流密度為150mA·cm-2時(shí)，其析氫過電位分別為0.38V和0.48V，電能消耗很大。
鎳合金電極具有良好的電化學(xué)性能受到了廣泛關(guān)注。綜觀數(shù)十年來(lái)的研究成果，鎳合金電極主要有兩個(gè)發(fā)展方向。一是提高電極的真實(shí)表面積，降低真實(shí)電流密度，達(dá)到降低析氫過電位的目的。Raney?Ni合金是典型代表。與鐵電極相比，當(dāng)電流密度為150mA·cm-2時(shí)，RaneyNi合金電極的析氫過電位可降低150-200mV左右。另一個(gè)研究方向是提高電極本身的電化學(xué)活性。較常用的方法是通過電沉積獲得高活性的二元或多元鎳合金電極材料，另外還可以通過復(fù)合鍍的方法向鍍層中添加某些能夠提高電極活性的顆粒。目前已開發(fā)出Ni-Mo、Ni-Zn-P、Ni+Ti等活性較高的鎳合金析氫陰極，當(dāng)電流密度為150mA·cm-2時(shí)，這些電極的析氫過電位均可比鐵電極下降200-250mV左右。需要指出的是，盡管上述鎳合金電極可以在數(shù)千小時(shí)連續(xù)電解條件下保持穩(wěn)定，但在停止通電或間歇電解時(shí)電極活性會(huì)不斷衰退(電極中的催化組分不斷溶出所致)，若出現(xiàn)逆電流則衰退更快，故而嚴(yán)重限制了此類高活性析氫陰極的實(shí)際應(yīng)用。此問題目前尚未出現(xiàn)有效的解決辦法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提供一種電解水用的新型析氫陰極材料，有：LaNix/Ni-S、LaNix/Ni-S(La)或LaNix/Ni-S-Co，以及該材料的制備方法。其析氫材料具有過電性低、催化活性穩(wěn)定等特點(diǎn)。
本發(fā)明所提供的析氫陰極材料其組成是以Ni材為基體，通過熔鹽電解形成一層La基儲(chǔ)氫合金，之后在水溶液中電沉積，在La基儲(chǔ)氫合金層外附著一層Ni基合金。
上述的Ni基體，選取有鎳絲，直徑為3-4mm或鎳片，厚度為2-5mm。
熔鹽電解是通過熱擴(kuò)散進(jìn)行結(jié)合形成La基儲(chǔ)氫合金層LaNix，其厚度為20-30μm。在La基儲(chǔ)氫合金層外附著一層Ni基合金是Ni-S、Ni-S(La)或Ni-S-Co。
本發(fā)明的制備方法是：在熔鹽電解質(zhì)體系中以石墨為陽(yáng)極，Ni基體為陰極，電解溫度為970-1000℃，陰極電流密度為50-400mA·cm-2，電解時(shí)間為1-2h條件下，在Ni基體上通過熔鹽電解獲取La基儲(chǔ)氫合金層；之后，在常溫，電流密度為10-30mA·cm-2，時(shí)間為20min-1h，pH值為4-6條件下，對(duì)La基儲(chǔ)氫合金進(jìn)行水溶液電沉積，獲取析氫陰極材料。
在Ni基體上通過熔鹽電解獲取La基儲(chǔ)氫合金過程中，選用Na3AlF6-La2O3為熔鹽電解質(zhì)體系。其質(zhì)量比Na3AlF6∶La2O3＝85～95∶15～5。
對(duì)Ni基體在進(jìn)行熔鹽電解前，要做表面清洗處理，先用砂紙打磨后，用稀鹽酸浸泡30min再用丙酮除油。
Ni基體，選取有鎳絲，直徑為3-4mm，或鎳片，厚度為2-5mm。
對(duì)La基儲(chǔ)氫合金進(jìn)行水溶液電沉積過程中，要在水溶液中加入硫脲為硫源，并添加LaCl3或CoCl2電解質(zhì)，組成水溶液鍍液。
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