[發(fā)明專利]乙酸乙烯酯法制聚乙烯醇

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710156795.5
• 申請日: 2007-11-28
• 公開（公告）號: CN101177467A
• 公開（公告）日: 2008-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳哲;金珠;謝瑜
• 申請（專利權(quán)）人: 吳江市方霞企業(yè)信息咨詢有限公司
• 主分類號: C08F116/06
• 分類號: C08F116/06;C08F4/40;C08F2/22
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化工制備方法，尤其是一種聚化合物的新型制備方法。

背景技術(shù)

聚乙烯醇相應(yīng)的單體是乙烯醇，由于游離態(tài)乙烯醇極不穩(wěn)定，極易進(jìn)行分子重排轉(zhuǎn)化為乙醛，因此聚乙烯醇不能直接由其相應(yīng)的單體(乙烯醇)聚合而成，而是要通過某些酸的乙烯酯經(jīng)過聚合成聚乙烯酯，再用醇解的方法獲得，在聚乙烯醇生產(chǎn)過程中有濕法和干法兩種堿法醇解工藝，也就是人們常說的高堿法和低堿法。濕法醇解工藝就是在原料聚醋酸乙烯甲醇溶液中含有1-2％的水，催化劑堿也配制成水溶液，堿摩爾比大。高堿法的優(yōu)點是醇解速度較快，設(shè)備生產(chǎn)能力高，缺點是副反應(yīng)多，生成的醋酸鈉多，需要回收設(shè)備，聚乙烯醇產(chǎn)品中醋酸鈉含量較多，造成聚乙烯醇純度偏低，灰分偏高，影響產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量。干法醇解，就是聚醋酸乙烯甲醇溶液含水率小于1％，幾乎是在無水的情況下進(jìn)行醇解，堿摩爾比小。低堿法的突出優(yōu)點是，采用低堿摩爾比，氫氧化鈉耗量僅為高堿法的十分之一，副反應(yīng)少，副產(chǎn)物醋酸鈉也相應(yīng)較少，缺點是醇解速度慢，聚乙烯醇產(chǎn)品中的醋酸鈉因結(jié)構(gòu)致密而不易洗去。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種新型的聚乙烯醇制備方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下措施來實現(xiàn)：

一種聚乙烯醇制備方法，包括乙酸乙烯酯，甲醇，其特征在于用氧化還原引發(fā)體系和復(fù)合乳化劑進(jìn)行了乙酸乙烯酯(VAC)的乳液聚合，反應(yīng)過程中可通過控制反應(yīng)產(chǎn)物排出水的量來控制反應(yīng)進(jìn)程。最后在堿性甲醇溶液中對聚乙酸乙烯酯進(jìn)行醇解制得高聚合度高醇解度聚乙烯醇。

本發(fā)明相對于已有技術(shù)具有如下特點：本發(fā)明采用低堿法醇解比較好，副反應(yīng)少，比較容易提純，可以制備出高分子量的聚乙烯醇。

具體實施方式

首先進(jìn)行溶液聚合，在裝有攪拌器，回流冷凝管和溫度計，N₂保護(hù)裝置的250ml四口瓶中，加入26.5ml(25g)乙酸乙烯酯，然后將0.1g引發(fā)劑(偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰)溶于20g甲醇(可換算成體積加25m1)中，并將其倒入四口瓶中，升溫并維持瓶內(nèi)溫度在60℃，開始記錄反應(yīng)時間，用變壓器控制水浴61～63℃，注意觀察反應(yīng)液粘度變化和整個體系封閉性，反應(yīng)維持3h結(jié)束，結(jié)束后，停止加熱，冷卻至室溫，取2g反應(yīng)液于已稱重的表面皿上，放于80℃烘箱中烘干至恒重得到無色玻璃狀的聚合物，連表面皿一起稱重，計算其固含量。

接著進(jìn)行醇解，根據(jù)所測固含量計算得到實驗所需的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液的重量(含有8g聚乙酸乙烯酯)，稱取該重量的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液W克，加入甲醇的量為(48-W)克，攪拌均勻后傾入滴液漏斗內(nèi)，于此同時在四口瓶中加入100ml含有0.5g氫氧化鈉的甲醇溶液，裝上攪拌器、回流冷凝管和滴液漏斗，在65～70℃水浴鍋上加熱回流，在急劇攪拌下用滴液漏斗慢慢滴入聚乙酸乙烯酯甲醇溶液，30～40min滴加完畢，若太快會生成凍膠，不利于醇解反應(yīng)的順利進(jìn)行及產(chǎn)物的過濾洗滌，滴加完畢后，繼續(xù)回流40～60min，然后冷卻。產(chǎn)物用布氏漏斗過濾，每次用10ml甲醇洗滌3次(過濾液回收)，產(chǎn)物放于80℃烘箱中，烘干稱重。

實際中，本發(fā)明用作涂膜劑的成膜材料，以聚乙烯醇05-88為成膜材料制備的土槿皮涂膜劑，性質(zhì)穩(wěn)定，涂在皮膚上能迅速成膜，膜片不易脫落，且聚乙烯醇可直接與中藥醇提液以任意比例混合。