[發(fā)明專利](甲基)丙烯酸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710151811.1
• 申請(qǐng)日: 2007-09-18
• 公開（公告）號(hào): CN101148404A
• 公開（公告）日: 2008-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 中川聰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株式會(huì)社日本觸媒
• 主分類號(hào): C07C57/055
• 分類號(hào): C07C57/055;C07C57/07;C07C51/43
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 周建秋;王鳳桐

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及(甲基)丙烯酸的制備方法，尤其涉及在開始時(shí)出現(xiàn)的或某些事故等引起的非穩(wěn)定狀態(tài)發(fā)生時(shí)，無需特殊的操作就能高收率地制備得到丙烯酸的方法。

背景技術(shù)

丙烯酸或甲基丙烯酸(本說明書以及專利權(quán)利要求書中，這些也稱為(甲基)丙烯酸)是作為化學(xué)制品的原料受到廣泛應(yīng)用的有用的原料，已經(jīng)公開了多種制備方法。例如，工業(yè)制備丙烯酸的方法通常是將丙烯和/或丙烯醛進(jìn)行催化氣相氧化的方法，已經(jīng)公開了將由該催化氣相氧化法得到的含丙烯酸的氣體冷凝，或者將該含丙烯酸的氣體吸收到收集液而成為含丙烯酸的溶液，然后將該溶液進(jìn)行蒸餾、晶析，得到精制丙烯酸的方法。

作為精制過程除了上述方法之外，例如在專利文獻(xiàn)1中公開了如下方法：在收集塔中所述含丙烯酸的氣體與收集用水溶液接觸而得到含丙烯酸的溶液，將該含丙烯酸的溶液直接作為粗丙烯酸進(jìn)行晶析處理，同時(shí)將在該晶析處理中排出的殘留母液進(jìn)行蒸餾得到餾出液，使該餾出液在上述收集塔中循環(huán)。通過這樣的循環(huán)并在晶析工序中導(dǎo)入高濃度的含丙烯酸的溶液，可以起到高效地收集得到高純度的精制丙烯酸的效果，而且該制備過程簡(jiǎn)便。

此外，專利文獻(xiàn)2中公開了在丙烯酸的晶析中使用具有結(jié)晶強(qiáng)制轉(zhuǎn)移功能的洗滌塔，由此進(jìn)行丙烯酸的精制。

【專利文獻(xiàn)1】特開2005-15478號(hào)公報(bào)

【專利文獻(xiàn)2】特表2003-530376號(hào)公報(bào)

根據(jù)上述專利文獻(xiàn)1、2中所述的方法，可以通過簡(jiǎn)便的工序得到純度高的丙烯酸，但是上述任意一種方法均是丙烯酸精制過程在正常的穩(wěn)定狀態(tài)下有效的方法。在非穩(wěn)定狀態(tài)、例如在開始時(shí)出現(xiàn)的或某些事故等引起的含1丙烯酸的溶液的水分濃度升高的情況下，無法順利地進(jìn)行晶析處理，難以得到高純度的精制丙烯酸，收率降低，嚴(yán)重的情況下難以自身進(jìn)行繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)。

為此，在含丙烯酸的溶液的水分濃度較高的情況下，將該溶液不進(jìn)行晶析處理而廢棄，或者不得不在重新進(jìn)行水分離操作來降低水分濃度之后投入晶析處理裝置。其結(jié)果，對(duì)于整個(gè)工藝，由于丙烯酸的收率的降低或水分離操作的加入，導(dǎo)致成本增加。

這樣的問題在將含丙烯酸的溶液蒸餾后進(jìn)行晶析的方法中不會(huì)發(fā)生，而在如上所述的將含丙烯酸的氣體冷凝、或者將含丙烯酸的氣體與收集液接觸而得到的含丙烯酸的溶液直接進(jìn)行晶析處理的制備方法中則是新問題。另外，也有在將從含丙烯酸的氣體得到的含丙烯酸的液體進(jìn)行晶析處理之前，加入分離處理工序，將副反應(yīng)產(chǎn)物分離的情況，但是，沒有提到怎樣實(shí)施該分離處理工序，而且作為晶析處理中使用的含丙烯酸的溶液在水分濃度較高時(shí)，無法順利地進(jìn)行晶析處理。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明著眼于上述情況而提出，其目的在于即便在作為晶析處理的原料液的含(甲基)丙烯酸的溶液的水分濃度較高的情況下，成本也不會(huì)太高，可以回收高純度的精制(甲基)丙烯酸，且可以使整個(gè)工藝的(甲基)丙烯酸的收率提高。

本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過深入研究之后發(fā)現(xiàn)，(1)當(dāng)在晶析處理中使用的含丙烯酸的溶液的水分濃度高于10質(zhì)量％時(shí)，得到的精制丙烯酸的純度降低并且收率降低；(2)通過在水分濃度超過10質(zhì)量％的含丙烯酸的溶液中混合水分濃度非常低的含丙烯酸的溶液或精制丙烯酸，可以使水分濃度變?yōu)?0質(zhì)量％以下，將該水分濃度為10質(zhì)量％以下的含丙烯酸的溶液進(jìn)行晶析處理，就可以高收率地得到高純度的精制丙烯酸；(3)或者在含丙烯酸的溶液的水分濃度超過10質(zhì)量％的情況下，將該溶液作為收集處理工序中的收集液使用，如此進(jìn)行循環(huán)，從而可以得到水分濃度為10質(zhì)量％以下的含丙烯酸的溶液，與上述相同，將該水分濃度為10質(zhì)量％以下的含丙烯酸的溶液進(jìn)行晶析處理，可以高收率地得到高純度的精制丙烯酸；此外，還發(fā)現(xiàn)對(duì)于甲基丙烯酸，也可以用與丙烯酸的情況相同的方法，可以高收率地得到高純度的精制甲基丙烯酸；從而實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。