[發明專利]一種N-羥甲基丙烯酰胺及其制備方法

有效

• 申請號: 200710151073.0
• 申請日: 2007-12-17
• 公開（公告）號: CN101462978A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發明（設計）人: 張春強
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C233/18
• 分類號: C07C233/18;C07C231/12
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于精細化工領域，特別是涉及一種N-羥甲基丙烯酰胺及其制備 方法。

背景技術

丙烯酰胺系列作為一種交聯單體得到廣泛應用，而N-羥甲基丙烯酰胺作為 該交聯單體的主要品種應用更加廣泛。現有的N-羥甲基丙烯酰胺的制備方法 存在以下不足：1.使用的溶劑均屬危險品；2.污染大，環保性能差；3.毒性 強；4.成本高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種高品質、低成本、 高收率、低排放、無污染且工藝簡單、使用方便的N-羥甲基丙烯酰胺及其制 備方法。

本發明實現目的的技術方案是：

一種N-羥甲基丙烯酰胺，其組成成分及重量百分比分別為：

丙烯酰胺??40～70

多聚甲醛??10～30

水????????15～30

催化劑????1～10

反應體系中阻聚劑的添加量為0～500ppm。

而且，所述的催化劑為甲醇鈉、氫氧化鈉及碳酸鈉的其中一種或兩種以 上混合物。

而且，所述的阻聚劑為對羥基苯甲醛、對苯二酚及酚噻嗪的其中一種， 或兩種以上混合物。

而且，所述的阻聚劑中對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分別 為：

對苯二酚：????0～200ppm

對羥基苯甲醚：100～500ppm

酚噻嗪：??????50～300ppm。

一種N-羥甲基丙烯酰胺的制備方法，其制備方法的步驟是：

(1).按配比將丙烯酰胺、多聚甲醛、水在反應釜內充分攪拌混合形成混合 溶液，反應體系中阻聚劑的添加量為0～500ppm，然后打開蒸汽閥門，控制加 熱速度；

(2).在蒸汽壓為0.5～1Mpa、溫度在35～45℃加入催化劑；

(3).當溫度升至55～65℃時保持1～2小時，反應結束，冷卻結晶，產生 結晶物；

(4).結晶物經脫水機脫水，干燥即得N-羥甲基丙烯酰胺成品。

本發明的優點和積極效果是：

1.本發明采用水做溶劑，而不使用危險類別的有機溶劑，實現無污染， 環保性能好；毒性小，對人體無害；成本低，產品質量高，無廢物排放，更 環保，使用更方便。

2.本發明優化了生產所需的反應環境，副產品減少，產品質量得到提高， 收率相應提高，且工藝簡單，使用方便，安全環保。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明進一步說明；下述實施例是說明性的，不是 限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

需要說明的是：

阻聚劑中對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分別為：

對苯二酚：????0～200ppm

對羥基苯甲醚：100～500ppm

酚噻嗪：??????50～300ppm。

實施例1：

一種N-羥甲基丙烯酰胺，其組成成分及重量(kg)為：

丙烯酰胺????60

多聚甲醛????20

水??????????15

甲醇鈉??????2。

一種N-羥甲基丙烯酰胺的制備方法的步驟是：

(1).按配比將丙烯酰胺、多聚甲醛、水、對羥基苯甲醚、甲醇鈉在反應釜 內充分攪拌混合形成混合溶液，阻聚劑對羥基苯甲醚的添加量為100～ 500ppm；然后打開蒸汽閥門，控制加熱速度；

(2).在蒸汽壓為0.5～1Mpa、溫度在40℃加入催化劑甲醇鈉；

(3).當溫度升至60℃時保持1.5小時，反應結束，冷卻結晶，產生結晶物；

(4).結晶物經脫水機脫水，干燥即得成品。

實施例2：

丙烯酰胺??50

多聚甲醛??15

水????????25

碳酸鈉????5。

反應體系中阻聚劑采用酚噻嗪，添加量為50～300ppm。

其制備方法的步驟同于實施例1。

實施例3：

丙烯酰胺??45

多聚甲醛??25

水????????20

氫氧化鈉??6。