[發明專利]原位分解有機多胺方法制備磷酸鹽分子篩

無效

• 申請號: 200710150100.2
• 申請日: 2007-11-07
• 公開（公告）號: CN101177275A
• 公開（公告）日: 2008-05-14
• 發明（設計）人: 李牛;陸愛靈;項壽鶴;王震宇
• 申請（專利權）人: 天津神能科技有限公司
• 主分類號: C01B37/00
• 分類號: C01B37/00;C01B39/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種原位分解有機多胺方法制備磷酸鹽分子篩的方法，具體講是由有機多胺通過原位分解生成較小有機胺分子作為模板劑導向合成磷酸鹽分子篩的方法。

將金屬離子源(或者氧化物)、磷源、有機模板劑和水或者鋁源、金屬離子源(或者氧化物)、磷源、有機模板劑和水混合均勻制成合成膠體，成膠時的溫度為25～50℃。長鏈有機多胺，如二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺，在反應混合物膠凝過程中起到調節酸堿性、改變反應物的水解與縮合速度的作用。然后將反應混合物凝膠在80～225℃和自生壓力下水熱晶化15～300小時。此時，長鏈有機多胺將發生可控制的分解，生成尺寸大小不同的小有機胺分子，作為結構導向劑來制備特定結構的磷酸鹽分子篩。

2.按照權利要求1所述的原位分解有機多胺方法制備磷酸鹽分子篩的方法，其特征在于所述的合成膠體的物料摩爾配比為：ZnAc₂·2H₂O∶CoAc₂·4H₂O∶C₂H₆O₂∶H₃PO₄∶H₂O∶CLYJDA(長鏈有機多胺)＝(2.5-0.5)∶(0.5-2.5)∶9.6∶(5.5-12.5)∶95.4∶(1.0-3.0)；或者摩爾配比：ZnAc₂·2H₂O∶CoAc₂·4H₂O∶C₂H₆O₂∶H₃PO₄∶H₃PO₃∶H₂O∶CLYJDA＝(2.5-0.5)∶(0.5-2.5)∶9.6∶(8.5-2.5)∶(2.5-8.5)∶95.4∶(1.0-3.0)。

3.權利要求1所述的原位分解有機多胺方法制備磷酸鹽分子篩的方法，其特征在于它包括下述步驟：先將鋅源、磷源和乙二醇混合，在室溫下攪拌直至鋅源完全溶解制成溶液一；再將鈷源、去離子水和磷源混合，為溶液二；將溶液一和長鏈有機多胺加到溶液二之中，用一元伯胺調節混合物的pH值等于8。；于室溫下攪拌0.5-2小時，然后將該混合物自生壓力下水熱晶化3-16天；晶體用水洗滌，分離，在60℃下干燥，得目標分子篩晶體。

4.按照權利要求2所述的原位分解有機多胺方法制備磷酸鹽分子篩的方法，其特征在于所述的鋅源與磷源的摩爾比范圍是25-2.0，鈷源與磷源的摩爾比范圍是2.0-25，長鏈多胺有機模板劑與磷源的摩爾比范圍是1.0-4.0，水與磷源的摩爾比范圍是9-50。

5.按照權利要求3或4所述的原位分解有機多胺方法制備磷酸鹽分子篩的方法，其特征在于所述的鋅源為醋酸鋅、氧化鋅或氯化鋅；所述的鈷源為醋酸鈷。

6.按照權利要求3或4所述的原位分解有機多胺方法制備磷酸鹽分子篩的方法，其特征在于所述的磷源為磷酸、亞磷酸。

7.按照權利要求3或4所述的原位分解有機多胺方法制備磷酸鹽分子篩的方法，其特征在于所述的長鏈有機多胺模板劑為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺。

8.按照權利要求3所述的原位分解有機多胺方法制備磷酸鹽分子篩的方法，其特征在于所述的水熱晶化是在160-200℃自生壓力下水熱晶化。