[發明專利]一種從紅豆杉枝葉中提取純化兩種紫杉烷類化合物的方法

無效

• 申請號: 200710144534.1
• 申請日: 2007-11-01
• 公開（公告）號: CN101235022A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發明（設計）人: 付玉杰;祖元剛;孫蕊;李雙明;王瑩;姜守剛;汪琢;張琳;劉威
• 申請（專利權）人: 東北林業大學;付玉杰
• 主分類號: C07D305/14
• 分類號: C07D305/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

?1.一種從紅豆杉枝葉中提取純化10-去乙酰基巴卡亭III和7-木糖基-10-去乙?；仙即嫉姆椒?，其主要特征在于：紅豆杉枝葉經過干燥粉碎后，于50℃下進行負壓空化水提30min，過濾后濾液經過AB-8樹脂動態吸附，用30％乙醇進行淋洗除去雜質，再用80％乙醇洗脫得到目標產物，從而達到對10-去乙?；涂ㄍII和7-木糖基-10-去乙?；仙即嫉某醪礁患蠼涍^中壓硅膠柱層析進一步純化，得到純度為60％以上的10-去乙?；涂ㄍII和67％以上的7-木糖基-10-去乙?；仙即肌?/p>

2.按照權利要求1所述的紅豆杉枝葉，其特征在于：紅豆杉枝葉主要來源包括東北紅豆杉和南方紅豆杉。

3.按照權利要求1所述的負壓空化水提，其特征在于：10-去乙?；涂ㄍII和7-木糖基-10-去乙?；仙即际撬苄暂^大的物質，通過負壓空化水提，可以將植物材料中的10-去乙酰基巴卡亭III和7-木糖基-10-去乙酰基紫杉醇充分提出，而將其它紫杉醇等大部分脂溶性的物質留在植物固形物中，可作為后期提取紫杉醇的原料。通過負壓空化提取，使得提取溶劑與植物細胞有了更充分的接觸，促使植物細胞中的物質迅速徹底地轉移至提取溶劑中，所用時間短，效率高。

4.按照權利要求1所述的樹脂富集，其特征在于：所用的樹脂為AB-8。該樹脂對于10-去乙?；涂ㄍII和7-木糖基-10-去乙酰基紫杉醇具有特異性吸附。所用樹脂為35g，上樣溶液為15BV，流速為1mL/min，溫度為35℃，采用梯度洗脫的方法：3BV的30％乙醇洗脫除去雜質，然后6BV80％乙醇洗脫，收集餾分，濃縮至干，經過樹脂富集后，10-去乙?；涂ㄍII和7-木糖基-10-去乙?；仙即嫉暮靠煞謩e提高8.54倍以上和62.43倍以上。

5.按照權利要求1所述的中壓硅膠柱層析，其特征在于：所用硅膠為300～400目40g，柱高為14.5cm，中壓柱層析，洗脫劑為：不同比例的乙酸乙酯與石油醚的混合溶劑梯度洗脫，流速為4.3mL/min，洗脫過程中用TLC進行檢測，利用10％的硫酸乙醇溶液顯色。先用600mL乙酸乙酯/石油醚(1/1，v/v)洗脫，淋洗除雜，用1.6L乙酸乙酯/石油醚(1/1.2，v/v)洗脫，收集含有10-去乙?；涂ㄍII的餾分，然后用300mL乙酸乙酯/石油醚(16/1，v/v)淋洗除雜，最后用200mL乙酸乙酯/石油醚(20/1，v/v)洗脫，收集含有7-木糖基-10-去乙?；仙即嫉酿s分。最終得到純度為60％以上的10-去乙酰基巴卡亭III和67％以上的7-木糖基-10-去乙?；仙即肌?!-- SIPO -->