[發明專利]一種3,4－二甲基苯肼的制備方法

無效

• 申請號: 200710135476.6
• 申請日: 2007-11-12
• 公開（公告）號: CN101157637A
• 公開（公告）日: 2008-04-09
• 發明（設計）人: 沈云漢;郁金龍
• 申請（專利權）人: 太倉市華聯化工實業有限公司
• 主分類號: C07C243/22
• 分類號: C07C243/22;C07C241/02
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司
• 代理人: 孫仿衛

技術領域

本發明涉及一種3，4-二甲基苯肼的制備方法。

背景技術

3，4-二甲基苯肼是一種重要的中間體，尤其是一種醫藥中間體，現有技術以3，4-二甲基苯胺為原料，經重氮化反應，亞硫酸鈉還原，水解，制備得到的3，4-二甲基苯肼的合成方法，反應時間長，一般需要收率僅為63-72％，并且生產成本高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種3，4-二甲基苯肼的制備方法，由該方法得到的3，4-二甲基苯肼產品純度高，并且生產成本低。

為解決以上技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種3，4-二甲基苯肼的制備方法，以3，4-二甲基苯胺為起始原料，經重氮化反應，還原反應，水解，制備得到3，4-二甲基苯肼，所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。

所述的還原反應的溫度優選為20℃，pH優選為7。

由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點：

采用焦亞硫酸鈉作為還原劑，大大縮短了反應時間，一般只需要半個小時即可達到反應終點，生產成本低，并且制得的產品純度高(大于98％)。

具體實施方式

下面對本發明的具體實施方式進行說明：

向600ml燒杯中加入水150ml，攪拌，加10N鹽酸57.5ml、3，4-二甲基苯胺24.2克，待3，4-二甲基苯胺全部溶解后，慢慢將溶液冷卻至0℃或0℃以下，慢慢加入亞硝酸鈉溶液(由15克亞硝酸鈉和30ml水配成)，加畢，調節體系pH為1-2，控制反應體系的溫度5℃左右，反應20分鐘后，停止反應，過濾并保留黃色濾液。

向1000ml燒杯中加入水250ml，攪拌下加入焦亞硫酸鈉64克、氫氧化鈉65克，此時溶液pH為7，溶液溫度為35℃，待溶液冷卻至15℃后，慢慢將上述濾液加入，加完時溶液溫度為20℃，pH為7，繼續反應30分鐘，加溫反應體系至80℃，攪拌，慢慢加鹽酸172.5ml，繼續加溫至97-100℃，并在此溫度下反應0.5小時后加入活性炭8克，脫色后過濾，得黃色濾液。冷卻體系至10℃，過濾保留濾餅并干燥得到產品。高效液相色譜測其純度為99.62％。