[發明專利]一種3－氯苯肼的制備方法

無效

• 申請號: 200710135392.2
• 申請日: 2007-11-08
• 公開（公告）號: CN101157630A
• 公開（公告）日: 2008-04-09
• 發明（設計）人: 沈云漢;郁金龍
• 申請（專利權）人: 太倉市華聯化工實業有限公司
• 主分類號: C07C243/22
• 分類號: C07C243/22;C07C241/02
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司
• 代理人: 孫仿衛

技術領域

本發明涉及一種3-氯苯肼的制備方法。

背景技術

3-氯苯肼是一種重要的中間體，尤其是一種醫藥中間體，現有技術以3-氯苯胺為原料，經重氮化反應，亞硫酸鈉還原，水解，制備得到的3-氯苯肼的合成方法，反應時間長，一般需要收率僅為63-72％，并且生產成本高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種3-氯苯肼的制備方法，由該方法得到的3-氯苯肼產品純度高，并且生產成本低。

為解決以上技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種3-氯苯肼的制備方法，以3-氯苯胺為起始原料，經重氮化反應，還原反應，水解，制備得到3-氯苯肼，所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。

由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點：

采用焦亞硫酸鈉作為還原劑，大大縮短了反應時間，一般只需要半個小時即可達到反應終點，并且制得的產品純度高(大于98％)，生產成本低。

具體實施方式

下面對本發明的具體實施方式進行說明：

向800ml燒杯中加入水55ml，攪拌，加入10N鹽酸57.5ml，冷卻溶液至0℃，加入3-氯苯胺25.4克，待冷卻至0℃后，慢慢加入亞硝酸鈉溶液(由15克亞硝酸鈉和30ml水配成)，加畢，調節體系pH為1-2，控制反應體系的溫度5℃，反應20分鐘后，過濾并保留濾液。

向1000ml燒杯中加入水125ml，攪拌下加入焦亞硫酸鈉64克、氫氧化鈉65克，此時溶液pH為7，溶液溫度為35℃，待溶液冷卻至18℃后，慢慢將上述濾液加入，加完時溶液溫度為20℃-22℃，pH為7，反應30分鐘后加入10N鹽酸115ml，升溫至97-100℃，并在此溫度下反應30分鐘后冷卻至20℃析出過濾保留濾餅。向濾餅中加水攪拌，加溫至80℃時加入活性炭4克，脫色5分鐘后在90℃過濾并保留濾液，將濾液冷至15度后，加入鹽酸46ml，析出，過濾，干燥得產品。高效液相色譜測其純度為99.50％。