[發(fā)明專(zhuān)利]一種適合無(wú)機(jī)膜反應(yīng)器高溫密封的密封劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710135175.3
• 申請(qǐng)日: 2007-11-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101144003A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金萬(wàn)勤;張志誠(chéng);張春;徐南平
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K3/10
• 分類(lèi)號(hào): C09K3/10
• 代理公司: 南京天華專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種密封劑及其制備方法，尤其涉及一種適合無(wú)機(jī)膜反應(yīng)器高溫密封的密封劑及其制備方法。

背景技術(shù)

眾所周知，到21世紀(jì)中葉，世界將形成以天然氣資源為主體的能源格局。利用混合導(dǎo)體膜反應(yīng)器技術(shù)進(jìn)行天然氣的有效利用具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢(shì)和經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)，越來(lái)越受到人們的關(guān)注。研究表明，利用膜反應(yīng)器技術(shù)進(jìn)行氧分離比傳統(tǒng)的空分法要節(jié)約費(fèi)用30％；利用透氧膜控制進(jìn)料量，有利于提高產(chǎn)物的選擇性和反應(yīng)的安全性；利用膜反應(yīng)器技術(shù)為POM反應(yīng)提供了一條高效、節(jié)能、環(huán)保的工藝路線。然而，膜反應(yīng)器的高溫密封仍是難題。近年來(lái)，隨著對(duì)膜反應(yīng)器研究的深入，已經(jīng)有了多種密封劑和密封方式，如金環(huán)密封、銀膠密封、磷酸鹽類(lèi)密封劑、硅酸鹽類(lèi)密封劑等等。但是金環(huán)只適合片式膜反應(yīng)器且經(jīng)濟(jì)代價(jià)太高，銀膠在氫氣氛圍中易發(fā)生氫脆現(xiàn)象而影響密封效果，磷酸鹽類(lèi)、硅酸鹽類(lèi)密封劑耐高溫不夠，不適合膜反應(yīng)器技術(shù)。因此，亟需開(kāi)發(fā)研制一種適合無(wú)機(jī)膜反應(yīng)器高溫密封的密封劑，加快實(shí)現(xiàn)膜反應(yīng)器技術(shù)的工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了改進(jìn)現(xiàn)有的密封劑耐高溫不夠，成本高，密封效果差等不足而提出了一種適合無(wú)機(jī)膜反應(yīng)器高溫密封的密封劑，本發(fā)明的另一目的是提供上述密封劑的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種適合無(wú)機(jī)膜反應(yīng)器高溫密封的密封劑，其特征在于其組份是由A組分和B組分組成，其質(zhì)量比為：A組分∶B組分為3-10∶1；其中，A組分中各組份及各組份占A組分總量的質(zhì)量百分比分別為：基體SiO₂30～45％、填料25～45％、助熔劑15～28％、增粘劑8～20％；B組分為與被密封膜材料相同的粉體，也可以是與被密封膜材料結(jié)構(gòu)類(lèi)似材料的粉體。

其中所述的A組份中填料至少為Al₂O₃或Fe₂O₃中的一種，所述的助熔劑為Na₂CO₃，所述的增粘劑至少為高嶺土或NaAlO₂中的一種。

本發(fā)明還提供了上述密封劑的制備方法，其具體步驟為：

A.分別計(jì)量稱(chēng)取基體SiO₂、填料、助熔劑和增粘劑原粉混合在乙醇介質(zhì)中球磨2～12小時(shí)，然后烘干，得到A組分；

B.將A組分與B組分按質(zhì)量比為3-10∶1比例混勻，球磨，烘干，制得密封劑。

本發(fā)明所制得的密封劑用分散劑分散，并應(yīng)用其進(jìn)行膜反應(yīng)器的密封，在180℃下烘干固化2小時(shí)，通過(guò)氣相色譜分析檢測(cè)其密封效果；分散劑主要是乙醇、丙醇、丙酮、PV、丙三醇、異丙醇中的一種或它們的混合。

有益效果：

本密封劑主要用于膜反應(yīng)器的高溫密封，它具有良好的密封效果。由于密封劑制備過(guò)程中采用Na₂CO₃為助熔劑，有效降低了密封劑的熔融溫度點(diǎn)。加入了B組分后，有效增加了密封劑和膜之間熱膨脹系數(shù)的匹配性，減少了密封過(guò)程中因?yàn)闇囟茸兓鴮?dǎo)致泄漏。本密封劑制備方法簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉。以密封一種管式混合導(dǎo)體透氧膜為例，在850℃溫度下能夠穩(wěn)定運(yùn)行500小時(shí)不泄漏，有效地解決了膜反應(yīng)器的高溫密封問(wèn)題。

附圖說(shuō)明

圖1是用本實(shí)施例1的密封劑密封該管式膜時(shí)，通過(guò)氣相色譜得到的色譜圖，第一個(gè)峰為氧峰，第二個(gè)峰為氮峰，第三個(gè)峰為甲烷峰。

圖2是用本實(shí)施例1的密封劑密封該管式膜時(shí)，在高溫下(900℃)氧滲透時(shí)的密封效果。

圖3是用本實(shí)施例2的密封劑密封該管式膜時(shí)，在高溫下(850℃)POM反應(yīng)條件下的密封效果。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施例。本發(fā)明保護(hù)范圍不以實(shí)施例為限。

實(shí)施例1

制備適合SrCo_0.4Fe_0.5Zr_0.1O_3-δ膜反應(yīng)器高溫密封的密封劑

按下列步驟：

(1)稱(chēng)取20.25g?SiO₂、9.00g?Na₂CO₃、5.25g?Al₂O₃、8.45g?Fe₂O₃、2.65gNaAlO₂、4.40g高嶺土至于球磨罐中，加入酒精，在400r/m轉(zhuǎn)速下球磨12小時(shí)，烘干得到A組分；