[發明專利]金基合金化學成份分析方法

有效

• 申請號: 200710135122.1
• 申請日: 2007-11-08
• 公開（公告）號: CN101149316A
• 公開（公告）日: 2008-03-26
• 發明（設計）人: 彭維勉;樂李;陳益媚;郝剛
• 申請（專利權）人: 南京晨光集團有限責任公司
• 主分類號: G01N1/38
• 分類號: G01N1/38;G01N1/44;G01N31/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司
• 代理人: 夏平;瞿網蘭

技術領域

本發明涉及一種化學分析方法，尤其是一種難溶解材料的化學成份的分析方法，具體地說是一種金基合金化學成份分析方法。

背景技術

金基合金(如AuAgNiCu22-3-1)材料是一種重要的金屬材料，被廣泛地應用于制造高精度伺服機構，為了保證產品質量，必須對其化學成份進行嚴格的控制。對于使用該材料的用戶，由于沒有高精分析設備(如發射光譜、核磁共振設備)對其進行化學成份分析，因此在對其主要化學成份如金、銀、鎳、銅分析時最常用是化學分析法，但遇到的最大難題是如何使其溶解，然后再對溶解液進行相應成份檢測。而由于金基合金的特性所限，采用常用的王水進行溶解時會發生溶解反應愈來愈慢，最后溶解反應就停止了的現象。將試樣取出發現表面附著一層白色的氯化銀，正是該層氯化銀沉淀物使試樣基體與溶液隔離導致溶解反應停止。而據申請人所知，目前對此類問題尚無相應的處理辦法，因此，目前此類材料的用戶均無法自行獲得所購材料的準確成份，完全聽從生產企業的出廠合格證，有時用戶為了保證產品質量必須到生產企業進行相應的檢測，造成了很大的不便，對用戶的安全使用造成了潛在的隱患，因此，發明一種能快速準確地檢測其化學成份的方法是當務之急。

發明內容

本發明的目的是針對利用化學溶解法檢測金基合金時由于溶解難以徹底而無法進行的問題，發明一種金基合金化學成份分析方法。

本發明的技術方案是：

一種金基合金化學成份分析方法，它包括試樣溶解和分析，其中試樣溶解又包括溶解液的配制和溶解，其特征是：所述的溶解液配制是指配制鹽酸和硝酸比為4～5∶1的基本溶解液；所述的溶解是指將試樣放入基本溶解液后置于加熱板上緩慢加熱直至試樣完全溶解，得到檢測液供后續的分析設備使用。

具體而言，當所述的金基合金為AuAgNiCu22-3-1時，其分析步驟為：

首先，利用鹽酸和硝酸配制基本溶解液，使鹽酸∶硝酸為4∶1；

其次，稱取0.1000g試樣，精確至0.0001g，將試樣置于250ml燒杯中，加入40ml?4∶1的鹽硝混酸基本溶解液；

第三，將上述盛有上述試樣和基本溶解液的燒杯置于加熱板上緩慢加熱分解，直至分解反應結束；

第四，向上述反應結束的燒杯中加入高氯酸并將其立即置于加熱爐上快速加熱，直至試樣完全分解，停止加熱并使燒杯自然冷卻至室溫，得到檢測液，其中高氯酸的加入量為5ml；

第五，將上述冷卻后的檢測液按需要檢測的化學成份分成相應的份數送入相應的檢測儀中進行檢測；其中在檢測銀的含量時應首先用氨水對相應的檢測液進行中和，并使其中的氯化銀沉淀物完全分解。

所述的加熱爐為功率在1500～2000W之間的電爐。本發明的有益效果：

本發明首先解決了金基合金溶解的難題，通過改變常用的王水中鹽酸的配比，成功地解決了溶解難題，同時通過大量實驗發現，在溶解過程中進行加熱和添加高氯酸是提高溶解速度的關鍵，為此類合金的工廠化驗提供了簡單易行的方法，有利于企業提高產品質量，杜絕不合格材料流入生產工序中。此外，本發明的方法具有簡單易行，無需大的投資，在金基合金溶解后即可利用常規的分析設備對溶解液中的相應成份進行分析。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的說明。

加大鹽酸∶硝酸的比使其大于傳統的3∶1的比例是實現氯化銀完全溶解防止沉淀的關鍵措施，有利于溶解的完全進行，克服傳統的配比中由于氯化銀覆蓋在試樣表面而阻止溶解的深度進行。

其次通過緩慢加熱促進了溶解的速度。

下面以一個具體的金基合金為例對本發明作進一步的說明。

一種AuAgNiCu22-3-1金基合金化學成份分析方法，它包括以下工作過程：

一、試樣的分解

稱取0.1000g試樣，精確至0.0001g。將試樣置于250ml燒杯中，加入40ml?4～5∶1(具體實施時，鹽酸∶硝酸的比例為4∶1)的鹽硝混酸，蓋上表面器皿，置于電熱板上緩慢加熱分解。觀察到分解反應終止時(反應時間大約1小時)，將分解反應終止的試樣液迅速轉移到1500-2000W的電爐上，加入5ml高氯酸，繼續加熱至試樣分解完全冒高氯酸煙30s后冷卻至室溫得到檢測液。將冷卻的檢測液吹水(清洗儀器內壁)10ml左右，滴加1∶1的氨水致使溶液清亮；再過量5滴(使AgCl充分溶解在氨水中；把以上溶液移入1000ml容量瓶中，用水洗滌三次燒杯，并倒入瓶中，以水稀釋至刻度，混勻即可送入相應的檢測儀器進行成份檢測。

二、稀釋體積