[發明專利]一種水性二聚酸酰胺固化劑、制備方法及其應用

無效

• 申請號: 200710132028.0
• 申請日: 2007-09-10
• 公開（公告）號: CN101157754A
• 公開（公告）日: 2008-04-09
• 發明（設計）人: 姚成;王小娟
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08G69/26
• 分類號: C08G69/26;C09D7/12;C09D163/00
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司
• 代理人: 郭百濤

1.一種水性二聚酸酰胺固化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將二聚酸和哌嗪衍生物加入反應釜中，在攪拌和回流的條件下逐漸升溫至100～150℃，升溫過程中不斷攪拌，使兩組分充分混合，得到淺黃色澄清溶液，其中二聚酸和哌嗪的摩爾比例為1∶1～1∶4；

(2)控制反應溫度在100～150℃條件下，緩慢回流2～4小時，使得二聚酸和哌嗪衍生物低溫成鹽；

(3)然后加熱當反應釜的溫度達到150～180℃時，水在室溫開始被分出，繼續升溫至210～240℃，在此溫度下保溫反應2～4小時直到水分被全部蒸出，繼續回流0.5小時，停止加熱；

(4)溫度降低至100℃時開始減壓蒸餾并開啟加熱，當溫度回升到110℃時，哌嗪衍生物開始被蒸出，繼續升溫至210～240℃，在此溫度下保溫反應1～2小時，基本無哌嗪衍生物蒸出時，繼續回流0.5小時，停止加熱；

(5)真空狀態下冷卻反應產物，當溫度降至150℃，倒出反應產物，得到棕紅色的聚酰胺固化劑；

(6)將預先加熱至60℃的聚酰胺固化劑加入帶有回流冷凝器、溫度計、攪拌器和恒壓滴液漏斗的反應釜中，升溫至80～90℃，然后在保溫條件下緩慢將水滴入反應釜內，充分攪拌后停止加熱，使其固含量為30～40％即得到水性二聚酸酰胺固化劑。

2.根據權利要求1所述的水性二聚酸酰胺固化劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的二聚酸為工業級別，純度為75～85％；所述的哌嗪衍生物為N-氨乙基哌嗪、N，N’-2-(2-氨乙基)哌嗪或1-甲基-4-氨基哌嗪。

3.根據權利要求1所述的水性二聚酸酰胺固化劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的二聚酸和哌嗪的摩爾比例為1∶2～1∶4。

4.根據權利要求1所述的水性二聚酸酰胺固化劑的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的反應溫度為140～150℃；所述的回流時間為3～4小時。

5.根據權利要求1所述的水性二聚酸酰胺固化劑的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的保溫反應溫度為230℃。

6.根據權利要求1所述的水性二聚酸酰胺固化劑的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的減壓蒸餾的壓力為10～20mmHg。

7.由權利要求1～6任一所述的方法制備的水性二聚酸酰胺固化劑，其特征在于：固含量為30～40％，胺值為153～210mgKOH/g。

8.一種如權利要求7所述的水性二聚酸酰胺固化劑在水性環氧樹脂涂料中的應用。