[發(fā)明專利]一種溫莪術(shù)油提取物及其制備方法和用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710128906.1
• 申請日: 2007-07-27
• 公開（公告）號: CN101433691A
• 公開（公告）日: 2009-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫秀燕
• 申請（專利權(quán)）人: 煙臺大學(xué)
• 主分類號: A61K36/9066
• 分類號: A61K36/9066;A61P31/12;A61P35/00;G01N30/02;G01N21/71;G01N21/76
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥溫莪術(shù)油提取物及其制備方法和用途，特別涉及一種含有倍半萜類成分的溫莪術(shù)油提取物及其在制備治療癌癥的藥物中的應(yīng)用。?

背景技術(shù)

TLC條件：硅膠層析，展開劑為正己烷-乙酸乙酯(9∶1)；顯色劑為10％的硫酸乙醇溶液；?

溫莪術(shù)為姜科植物溫郁金Curcuma?wenyujin?Y.H.Chen?et?C.Ling的干燥根莖，習(xí)稱“溫莪術(shù)”。溫莪術(shù)藥材、溫莪術(shù)油及溫莪術(shù)油的注射液為中國藥典收載品種，溫莪術(shù)油是一種經(jīng)臨床證明療效確切的抗病毒、抗癌藥(中國藥典2005版)。中國藥典收載的溫莪術(shù)油一直是采用水蒸氣蒸餾法提取，傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝由于加熱時間長，加熱溫度高，使得到的莪術(shù)油含雜質(zhì)多，特別是活性成分主要為含氧環(huán)狀倍半烯萜類化合物，它們在長時間高熱條件下易發(fā)生轉(zhuǎn)化，影響了莪術(shù)油的臨床療效和制劑穩(wěn)定性。例如溫莪術(shù)油抗癌主成分-呋喃二烯(Furanodiene，又名：蓬莪術(shù)環(huán)二烯，分子式：C₁₅H₂₀O)在100℃或100℃以上長時間加熱過程中易發(fā)生周環(huán)化發(fā)應(yīng)，生成莪術(shù)烯(6-甲二叉甲基-4，5，6，7-四氫-3，6-二甲基-5異丙烯基-反式-苯并呋喃)。莪術(shù)烯經(jīng)家兔肌肉刺激性實(shí)驗(yàn)證實(shí)，莪術(shù)烯會產(chǎn)生一定的刺激性作用。此外，由于溫莪術(shù)中含有較多的淀粉粒，在長時間的加熱蒸餾過程中易與水蒸氣、揮發(fā)油一起被蒸出，造成提取的揮發(fā)油中含有大量的泡沫，油水易形成乳濁液，難于分層，使得質(zhì)量不穩(wěn)定，存在熱源不過關(guān)等問題，給揮發(fā)油的精制帶來難度。因此提供一種質(zhì)量穩(wěn)定、無刺激性的溫莪術(shù)油提取物具有深遠(yuǎn)的臨床意義。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種溫莪術(shù)油提取物，該提取物主要含有倍半萜類組分，其中呋喃二烯+吉馬酮+莪術(shù)二酮在總油中的含量≥50％。?

本發(fā)明提供了一種溫莪術(shù)油提取物的制備方法。?

本發(fā)明提供了一種溫莪術(shù)油提取物的檢測方法。?

本發(fā)明提供了溫莪術(shù)油提取物在制備治療宮頸癌、喉癌、白血病、腦膠質(zhì)瘤、腹水癌、胃癌、前列腺癌的藥物中的用途。?

本發(fā)明提供的溫莪術(shù)油提取物采用CO₂超臨界萃取方法制備：將莪術(shù)藥材粉碎成20～40目的細(xì)粉，投入到超臨界萃取儀中，萃取壓力為5～18Mpa，萃取溫度20～55℃，分離釜I、II的壓力為7～30Mpa，分離溫度45～70℃，CO₂的流量為20～100kg/h，萃取時間2～8h。?

本發(fā)明提供的溫莪術(shù)油提取物的檢測方法為：選用HPLC法和TLC法分離分析溫莪術(shù)油中的有效成分及進(jìn)行指紋圖譜的研究，目的是由高效液相色譜法(HPLC)和薄層色譜法(TLC)代替氣相色譜法(GC)或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)分離分析溫莪術(shù)油的成分，避免了氣相色譜法(GC)或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)中進(jìn)樣室和色譜柱的高溫對溫莪術(shù)油有效成分的破壞，而影響溫莪術(shù)油成分的真實(shí)性。?

本發(fā)明提供的溫莪術(shù)油提取物中倍半萜類成分不受破壞，提高了提取率，質(zhì)量穩(wěn)定，不含莪術(shù)烯(6-甲叉亞甲基-4，5，6，7-四氫-3，6-二甲基-5異丙烯基-反式-苯并呋喃)，無刺激性，且其在抗宮頸癌、喉癌、白血病、腦膠質(zhì)瘤、腹水癌、胃癌、前列腺癌中的效果顯著。?

附圖說明

圖1為檢測方法2中對照品的色譜圖。?

圖2為制備例1得到的提取物的色譜圖。?

具體實(shí)施方式

制備例1：?

取溫莪術(shù)藥材1.5kg，粉碎成20～40目的細(xì)粉，投入到萃取釜(江蘇南通華安超臨界萃取有限公司產(chǎn)HA221-50-06型超臨界CO₂萃取裝置)中，選擇萃取壓力18Mpa，萃取溫度為55℃；分離釜I壓力12Mpa，溫度為55℃，分離釜II壓力為7Mpa，溫度為45℃；CO₂流量為80～100kg/h，萃取時間2h，得到油210g，萃取率為14.0％。經(jīng)高效液相色譜法分離分析(分析條件見檢測方法2：選用HPLC法定性定量分析莪術(shù)油中的有效成分及有關(guān)物質(zhì))，檢測結(jié)果為：呋喃二烯含量為31.3％，吉馬酮(牻牛兒酮)含量為15.5％，莪術(shù)二酮含量為11.7％，色譜圖見圖2。?

制備例2：?