[發明專利]一種利用太陽能分解水制氫納米電極制備方法

有效

• 申請號: 200710118556.0
• 申請日: 2007-07-10
• 公開（公告）號: CN101143712A
• 公開（公告）日: 2008-03-19
• 發明（設計）人: 李景虹;盧鵡;張昊;王庚;陳達
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C01B3/04
• 分類號: C01B3/04;B01J21/06;B01J37/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司
• 代理人: 李光松

1.一種利用太陽能分解水制氫納米電極制備方法，其特征在于，所述太陽能分解水制氫納米電極是利用TiO₂納米微球制備的多層半導體復合光陽極，包括以下兩個步驟；

1)合成TiO₂納米微球

將1.4g鈦鹽加入到30ml去離子水中，然后按照表面修飾劑與鈦鹽的摩爾比1.0-2.0∶1加入表面修飾劑，在充分攪拌后，向上述溶液中依次加入30ml30wt％的過氧化物及2ml酸，然后把所得紅褐色溶液轉移到70ml聚四氟乙烯內膽的水熱釜中，封緊釜蓋在100-150℃的烘箱中反應12h。反應釜冷卻到室溫后，將得到的白色沉淀過濾，用蒸餾水反復洗滌，最后將反應產物裝在瓷蒸鍋中，直接在馬弗爐中于300-400℃加熱0.5-2小時，得到TiO₂納米微球；

2)制備TiO₂多層復合電極；

將上述制備的TiO₂納米微球材料旋涂在電極表面，通過組裝、電沉積的方式組裝上多層半導體材料；具體制備如下：將附有基底電極材料的玻璃切割成1cm×1.5cm，用導電玻璃專用洗液清洗，乙醇、丙酮各超聲清洗3分鐘，氮氣吹干，用氧等離子體處理2分鐘備用；然后將第1層納米材料旋涂到電極上，200-500℃高溫燒結，再用組裝方式將第2層納米材料生長在第1層納米材料上，然后依次將第3層納米材料、第4層納米材料……生長在上面，如此則組成多層電極。第1層納米材料的厚度為0.5-5微米，第2層納米材料的厚度為0.2-2微米，旋涂的速度為1000-5000轉/分鐘，燒結溫度根據涂層材料在200-500℃內選擇，燒結時間0.5～2小時制備成TiO₂多層復合電極。

2.根據權利要求1所述利用太陽能分解水制氫納米電極制備方法，其特征在于，所述納米材料為TiO₂納米微球或TiO₂(P25)，氧化鋅中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述利用太陽能分解水制氫納米電極制備方法，其特征在于，所述基底電極材料采用氟代二氧化錫(F-SnO₂)或銦錫氧化物(ITO)。

4.根據權利要求1所述利用太陽能分解水制氫納米電極制備方法，其特征在于，所述表面修飾劑為十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)或十二烷基磺酸鈉(SDS)，1.0-2.0∶1。

5.根據權利要求1所述利用太陽能分解水制氫納米電極制備方法，其特征在于，所述過氧化物是雙氧水(H₂O₂)、過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉；加入的酸是鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸；過氧化物與酸的比例為體積比10-15∶1。

6.根據權利要求1所述利用太陽能分解水制氫納米電極制備方法，其特征在于，所述鈦鹽是草酸鈦鉀，四氯化鈦，鈦酸四丁酯中的一種。

7.根據權利要求1所述利用太陽能分解水制氫納米電極制備方法，其特征在于，所述納米材料的涂敷采用旋涂、原位生長、電沉積方法中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述利用太陽能分解水制氫納米電極制備方法，其特征在于，所述電解質溶液氫氧化鉀，氯化鉀，硫酸鉀或高氯酸，其濃度為0.1-1.0摩爾每升。