[發(fā)明專利]大孔微球硅膠及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710116042.1
• 申請(qǐng)日: 2007-12-17
• 公開（公告）號(hào): CN101205066A
• 公開（公告）日: 2008-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李永兆
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 李永兆
• 主分類號(hào): C01B33/14
• 分類號(hào): C01B33/14;C01B33/157;C01B33/16;B01J32/00
• 代理公司: 青島聯(lián)智專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 崔濱生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及屬于無機(jī)硅化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種高分子聚合反應(yīng)的催化劑及催化劑載體和快速分離提純中草藥及生物大分子的大孔微球硅膠及制造方法。

背景技術(shù)

硅膠具有疏松多孔的結(jié)構(gòu)，在工業(yè)生產(chǎn)、日常生活等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。在化學(xué)工程領(lǐng)域，硅膠可以用作催化劑的載體。對(duì)于載體而言，影響其性能的關(guān)鍵因素是微粒的孔容、孔徑和比表面積。對(duì)于高分子聚合反應(yīng)而言其分子較大，因此反應(yīng)時(shí)所需催化劑載體的孔徑較大，否則易形成結(jié)焦現(xiàn)象。在生物大分子的分離純化領(lǐng)域，國(guó)內(nèi)常用的微球硅膠其孔徑一般為8-10nm，用于分離提純時(shí)，由于孔徑太小大分子進(jìn)不去達(dá)不到良好的分離效果，所以此類微球硅膠僅能用于分子量較小的物質(zhì)的分離，而不能很好的完成分子量較大物質(zhì)的分離。為了解決上述問題，更好的滿足當(dāng)前的需要，制備大孔微球硅膠是必要的。

中國(guó)專利CN1896000公開了一種大孔硅膠的制造方法，其由硅酸鈉溶液與稀硫酸經(jīng)逐級(jí)反應(yīng)并經(jīng)該造粒裝置噴射而縮聚生成凝膠粒，該凝膠粒再經(jīng)：酸泡、水洗、老化、二次酸泡、干燥的處理，得到大孔球形硅膠產(chǎn)品。其中干燥工藝是將二次酸泡處理的該凝膠粒撈出，經(jīng)烘干設(shè)備在500-950℃下烘干處理，此法制得的大孔硅膠平均孔徑在10-45nm，比表面積200-550m²/g，孔容1.00-2.20ml/g。

中國(guó)專利CN1363514公開了一種大孔硅膠制造方法，它是由硅酸鈉溶液與稀硫酸在反應(yīng)器中生成正硅酸，按傳統(tǒng)的制膠工藝，經(jīng)靜置凝固→破碎造粒→水洗→堿泡處理→蒸汽處理→浸鹽處理，再經(jīng)傳統(tǒng)的烘干工藝處理，制得大孔硅膠的物化性能為：平均孔徑在10-60nm，比表面積250-350m²/g，孔容1.00-2.00ml/g。這兩種方法制得的大孔硅膠粒徑較大，使用時(shí)需經(jīng)過粉碎加工，在用于流動(dòng)床做催化劑載體時(shí)，硅膠間相互摩擦力較大影響流動(dòng)相的流速，從而降低了分離效率；在催化過程中還容易引起深度氧化，降低目標(biāo)產(chǎn)物的收率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種大孔微球硅膠及制備方法，它可以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的降低了分離效率，在催化過程中還容易引起深度氧化，降低目標(biāo)產(chǎn)物的收率等問題。并具有原料價(jià)格低廉，工序簡(jiǎn)單易操作，使大孔微球硅膠的生產(chǎn)成本大大降低等特點(diǎn)，尤其適用于生物大分子及中草藥的分離提純。

為了達(dá)到解決上述技術(shù)問題的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種大孔微球硅膠，其特征在于所述大孔微球硅膠的平均孔徑在10-60nm，比表面積100-400m²/g，孔容1.00-1.60ml/g，粒徑在50-900μm之間。

一種制造上述大孔微球硅膠的方法，所述方法如下：利用酸堿中和制得濕微球，凝膠老化后用濃度為0.5-30％的無機(jī)鹽浸泡，再用濃度為0.03-10％的酸液酸泡后水洗，除去膠中鹽類物質(zhì)；水洗烘干后的硅膠再在400-1000℃的高溫條件下進(jìn)行表面處理，以降低表面極性，即得到所述大孔微球硅膠。

采用一定濃度的硅酸鈉溶液與稀硫酸在混旋式造粒裝置中，進(jìn)行逐級(jí)反應(yīng)并經(jīng)該造粒裝置的噴嘴噴射至空氣中，進(jìn)而縮聚生成凝膠粒，所用硅酸鈉溶液的濃度15-30％，稀硫酸濃度10-40％，制膠壓力0.2-0.4MPa。

采用無機(jī)鹽浸泡進(jìn)行孔結(jié)構(gòu)處理，所選用的無機(jī)鹽可以是單鹽也可以是復(fù)鹽，例如是碳酸鈉、碳酸氫鈉、硝酸鉀或氫氧化鈉中的至少一種。

選用無機(jī)鹽的濃度為0.5-30％的碳酸鈉、碳酸氫鈉、硝酸鉀、氫氧化鈉溶液的一種或幾種溶液的混合溶液，浸泡8-24小時(shí)，確保溶液或混合溶液在硅膠內(nèi)部分布均勻。

本發(fā)明對(duì)本產(chǎn)品的孔結(jié)構(gòu)調(diào)整過程中，不存在有害氣體的揮發(fā)，不會(huì)對(duì)工作環(huán)境和大氣環(huán)境造成污染，更符合當(dāng)前環(huán)保的要求。

本發(fā)明原料價(jià)格低廉，工序簡(jiǎn)單易操作，使大孔微球硅膠的生產(chǎn)成本大大降低。

本發(fā)明大孔微球載體可以用于各種適合的領(lǐng)域，例如在高分子聚合反應(yīng)中用作催化劑或催化劑載體等，尤其適用于生物大分子及中草藥的分離提純。

本發(fā)明并具有原料價(jià)格低廉，工序簡(jiǎn)單易操作，使大孔微球硅膠的生產(chǎn)成本大大降低等特點(diǎn)，尤其適用于生物大分子及中草藥的分離提純。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1