[發(fā)明專利]一種紅光熒光粉及其制備方法

無效

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• 申請日: 2007-11-13
• 公開（公告）號: CN101157857A
• 公開（公告）日: 2008-04-09
• 發(fā)明（設計）人: 呂孟凱;張海萍;張愛玉;周媛媛;邱子鳳;馬謙
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C09K11/82
• 分類號: C09K11/82
• 代理公司: 濟南圣達專利商標事務所
• 代理人: 王書剛

技術領域

本發(fā)明涉及一種紅光熒光粉及其制備方法，屬于發(fā)光材料技術領域。

技術背景

銪激活的釩酸釔(YVO₄:Eu³⁺)熒光粉是一種很優(yōu)良的發(fā)紅光熒光粉體，廣泛應用于高壓汞燈、PDP等。隨著應用領域的增多，使熒光粉體的需求量急劇增加，而以各種稀土材料為基質的熒光粉體的造價較高，這就需要尋找一種相對低廉的材料來代替它們。

此外，現(xiàn)在的熒光粉的制備方法主要集中在高溫固相法，但固相法合成溫度高、產物粒徑偏大且粒度分布寬，難以達到要求的粒度，且不易得到純相物質，存在很大的弊端。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對現(xiàn)有釩酸釔(YVO₄:Eu³⁺)紅光熒光粉存在的價格較高的問題，提供一種成本較低的紅光熒光粉，同時提供一種該熒光粉的制備方法。

本發(fā)明的紅光熒光粉中熒光材料的化學式是：Ca₃(VO₄)₂:Eu³⁺。

該熒光粉的紅光發(fā)光強度接近價格較高的商用釩酸釔(YVO₄:Eu³⁺)紅光熒光粉的發(fā)光強度，但采用價格低廉的Ca元素代替了貴重的稀土材料釔，使得成本較低。并具有獨特的光學、輸運、鐵電性質，而且其熱穩(wěn)定性、結晶性和可見光透過性較好。

本發(fā)明的紅光熒光粉的制備方法包括以下步驟：

(1)按摩爾比94∶6∶167～233的比例將硝酸鈣(Ca(NO₃)₂·4H₂O)、硝酸銪、檸檬酸溶于去離子水中，得到混合溶液；

(2)按偏釩酸銨與硝酸鈣和硝酸銪兩種硝酸鹽總量的摩爾比為2∶3的比例，取偏釩酸銨加入上述混合溶液中，在80℃恒溫下磁力攪拌30分鐘，得到粘性的藍色凝膠；

(3)將上述凝膠在750℃～950℃下熱處理1小時，研磨后即可得到Ca₃(VO₄)₂:Eu³⁺紅光熒光粉。

本發(fā)明以檸檬酸作絡合劑和還原劑，以硝酸鹽做氧化劑，采用檸檬酸溶膠-凝膠燃燒法制備納米Ca₃(VO₄)₂:Eu³⁺熒光粉，所得熒光粉物相均勻、化學穩(wěn)定性好、發(fā)光效率高，且成本較低；制備工藝簡單、安全、生產溫度較低，節(jié)省能源。

具體實施方式

實施例1

按摩爾比94∶6∶167的比例，分別稱取3.33g硝酸鈣(Ca(NO₃)₂·4H₂O)、0.30g硝酸銪和5.25g檸檬酸，溶于去離子水中，得到混合溶液；然后把1.17g偏釩酸銨加入上述混合溶液中，在80℃恒溫下磁力攪拌30分鐘，得到粘性的藍色凝膠；最后將上述凝膠在750℃下熱處理1小時，研磨后即可得到紅光熒光粉Ca₃(VO₄)₂:Eu³⁺。

實施例2

按摩爾比94∶6∶200的比例，分別稱取3.33g硝酸鈣(Ca(NO₃)₂·4H₂O)、0.30g硝酸銪、6.30g檸檬酸，溶于去離子水中，得到混合溶液；然后把1.17g偏釩酸銨加入上述混合溶液中，在80℃恒溫下磁力攪拌30分鐘，得到粘性的藍色凝膠；最后將上述凝膠在750℃下熱處理1小時，研磨后即可得到低成本的紅光熒光粉Ca₃(VO₄)₂:Eu³⁺。

實施例3

按摩爾比94∶6∶233的比例，分別稱取3.33g硝酸鈣(Ca(NO₃)₂·4H₂O)、0.30g硝酸銪、7.35g檸檬酸，溶于去離子水中，得到混合溶液；然后把1.17g偏釩酸銨加入上述混合溶液中，在80℃恒溫下磁力攪拌30分鐘，得到粘性的藍色凝膠；最后將上述凝膠在800℃下熱處理1小時，研磨后即可得到紅光熒光粉Ca₃(VO₄)₂:Eu³⁺。

實施例4