[發明專利]一種高純度一氯甲烷的生產工藝

有效

• 申請號: 200710113228.1
• 申請日: 2007-10-12
• 公開（公告）號: CN101134708A
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發明（設計）人: 于海濤;何樹棟;張晶群
• 申請（專利權）人: 山東東岳氟硅材料有限公司
• 主分類號: C07C19/03
• 分類號: C07C19/03;C07C17/10
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司
• 代理人: 王緒銀

1.一種高純一氯甲烷的生產方法，包括下列步驟：

1)甲醇和氯化氫經汽化過熱后進入裝有氧化鋁催化劑的反應器，在反應器內反應生成一氯甲烷、甲烷、氯乙烷、二氯甲烷的混合物；氯化氫與甲醇的摩爾比為1.1-1.2∶1；

2)步驟1)生成的混合物進入激冷器，經激冷分離后進入酸洗塔，堿洗塔，硫酸干燥系統，壓縮后制得粗一氯甲烷；

3)粗一氯甲烷進入一氯甲烷精制塔，由塔底分離出重組分；輕組分甲烷和一氯甲烷一起蒸發至塔頂，而后經水冷和深冷，一氯甲烷液化，而未液化的甲烷則通過深冷器排空到排氣洗滌塔，從而實現一氯甲烷與甲烷的分離，得到高純度的一氯甲烷；

所述重組分為氯乙烷、二氯甲烷。

2.如權利要求1所述的高純一氯甲烷的生產方法，其特征是，步驟1)反應器中反應溫度為200-300℃，壓力為0.15-0.4MpaG。

3.如權利要求2所述的高純一氯甲烷的生產方法，其特征是，反應器中反應溫度為230-300℃，壓力為0.15-0.3MpaG。

4.如權利要求1所述的高純一氯甲烷的生產方法，其特征是，步驟2)中混合物在激冷器中經稀鹽酸激冷后溫度降低到50--100℃；激冷后的液相為20％的稀鹽酸，氣相依次經過酸洗塔，堿洗塔和硫酸干燥塔，壓縮冷凝制得粗一氯甲烷。

5.如權利要求1所述的高純一氯甲烷的生產方法，其特征是，在酸洗塔中用激冷后的稀鹽酸吸收反應氣中未反應的氯化氫，在堿洗塔中用10％氫氧化鈉中和反應氣中未被吸收的氯化氫；出酸洗塔的21～24％的鹽酸生產31％的鹽酸，出堿洗塔的3-5％的堿進入排氣洗滌系統中和酸性氣體。

6.如權利要求1所述的高純一氯甲烷的生產方法，其特征是，步驟3)中粗一氯甲烷進入一氯甲烷精制塔，塔頂壓力為0.45-0.62Mpa，塔底壓力為0.5-0.67Mpa，塔頂溫度25-45℃，塔底溫度55-80℃，回流比為3～8。