[發(fā)明專利]安賽蜜生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710112882.0
• 申請日: 2007-09-12
• 公開（公告）號: CN101157666A
• 公開（公告）日: 2008-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊迎春
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽金禾實業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07D291/06
• 分類號: C07D291/06;C07C211/05;C07C209/86
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 楊晉弘

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種安賽蜜生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法及裝置。

背景技術(shù)：

安賽蜜、化學(xué)名乙酰磺胺酸鉀，俗稱AK糖，是人工合成第四代甜味劑，甜度為蔗糖的200倍。是理想的安全、耐熱、口感好在體內(nèi)不代謝不積蓄，理化性質(zhì)穩(wěn)定的甜味劑。廣泛應(yīng)用于食品、飲料、醫(yī)藥、化妝品、日用品的。

安賽蜜的合成方法較多，目前國內(nèi)外選用的是比較先進(jìn)的、原料易得、無毒、步驟較短的合成路線；首先用氨基磺酸在三乙胺作催化劑與雙乙烯酮縮合反應(yīng)生產(chǎn)乙酰、乙酰氨基磺酸，用三氧化硫脫水環(huán)合，再用氫氧化鉀中和制得安賽蜜，經(jīng)濃縮、脫色、結(jié)晶、烘干得成品包裝。

主要化學(xué)反應(yīng)過程

縮合：

環(huán)合：

中和：

原生產(chǎn)工藝廢酸中回收粗品三乙胺，在常溫下約含水25％左右，一般通過多次蒸餾或加壓精餾(0.5Mpa)去除大量水分，再進(jìn)一步干燥使用。多次蒸餾技術(shù)落后，物料損失大，分離效果差，已淘汰。加壓精餾雖可行但操作復(fù)雜，設(shè)備投資大，運行費用、能耗高(大量蒸發(fā)、冷凝熱量)。針對上述問題進(jìn)行廣泛檢索，尚未發(fā)現(xiàn)相關(guān)解決方案。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的就是要克服已有技術(shù)中存在的物料損失大、分離效果差、能耗高、操作復(fù)雜以及成本高的缺點而提出的一種三乙胺回收處理方法及裝置。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種安賽蜜生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法，其特征在于包括以下步驟：

a、把含水的粗品三乙胺放在蒸餾釜內(nèi)，將含水的粗品三乙胺加熱至38℃-42℃范圍內(nèi)，時間在20-40分鐘，先蒸出并收集粗品三乙胺中含有的二氯甲烷以及其它低沸點雜質(zhì)；

b、然后繼續(xù)加熱使含水的粗品三乙胺溫度升至80℃-85℃范圍內(nèi)，保持該溫度25分鐘以上，使水和三乙胺靜置分層，下層為水，上層為三乙胺，從釜底排盡水后，收集上層的三乙胺。

步驟b中使含水的粗品三乙胺加熱的最佳溫度為83℃，保持該溫度25-35分鐘。最后將收集的三乙胺中用固體氫氧化鉀或分子篩干燥，使三乙胺水份達(dá)0.1％以下。

本發(fā)明還包括一種實現(xiàn)所述的安賽蜜生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法所用的裝置，其特征在于該裝置采用一種蒸餾釜，蒸餾釜頂部通過管道連接一個對二氯甲烷以及其它低沸點雜質(zhì)進(jìn)行冷卻的鹽水冷凝器，鹽水冷凝器底部通過管道連接二氯甲烷以及其它低沸點雜質(zhì)的收集器。

在上述裝置的基礎(chǔ)上，可以在鹽水冷凝器底部通過管道連接到蒸餾釜頂部，以便使冷卻的三乙胺回流至蒸餾釜；或者在蒸餾釜頂部設(shè)有使三乙胺冷卻回流的水冷裝置。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：使用的設(shè)備簡單，操作方便，安全可靠，成本低，產(chǎn)品回收率提高，運行成本大幅度降低。

附圖說明：

圖1是蒸餾釜頂部設(shè)有水冷裝置的回收處理裝置的系統(tǒng)圖；

圖2是蒸餾釜頂部沒有水冷裝置的回收處理裝置的系統(tǒng)圖；

具體實施方式

實施例一：如圖1所示，蒸餾釜采用5000升分餾塔釜(1)，其上部設(shè)有細(xì)長頸部(2)，在頸部(2)的頂部設(shè)一水冷凝器(2a)，用循環(huán)水冷卻，它只在80℃-85℃時才開啟，冷凝三乙胺。二氯甲烷等低沸點雜質(zhì)先用鹽水冷凝器(3)冷凝，鹽水冷凝器(3)下面用管道連接一個收集器(4)。

前工序的粗品三乙胺在30℃，溶有水分約25％左右，抽入分餾塔釜(1)中，將粗品三乙胺液體加熱升溫在40℃左右，約30分鐘，先蒸出二氯甲烷等低沸點雜質(zhì)，用鹽水冷凝(3)冷凝，接著由收集器(4)收集。接著再升溫至83℃，同時開啟頸部(2)的頂部的水冷凝器，部分汽化的三乙胺經(jīng)塔頂部冷凝器冷凝回流，上述過程用時40分鐘。其后，靜置保溫83℃半小時以上，分餾塔釜(1)內(nèi)的水和三乙胺明顯分層，下層為水，上層為三乙胺。從底部視鏡觀察，先分出水層，再收集有機(jī)相三乙胺，含水量達(dá)1.5％以下，將三乙胺送入干燥裝置用固體氫氧化鉀或分子篩干燥吸水后，水份降到0.1％以下，送入原料槽備用。

實例例二：如圖2所示，分餾塔(1)的細(xì)長頸部(2)的頂部不設(shè)循環(huán)水冷凝器，汽化物料全部用鹽水冷凝器(3)冷凝，鹽水冷凝器(3)下面用管道連接一個收集器(4)。另在冷凝器(3)的出口連接回流管至細(xì)長頸部(2)。

前工序的粗品三乙胺約30℃，溶有水約20％左右，抽入加熱釜中，加熱升溫在40℃左右，用時約30分鐘，期間先蒸出二氯甲烷等低沸點雜質(zhì)，用鹽水冷凝器(3)冷凝，并用收集器(4)收集。然后關(guān)閉收集閥F，打開回流閥H，再繼續(xù)升溫至83℃，用時28分鐘，其間部分汽化的三乙胺用鹽水冷凝(3)冷凝后回流至分餾塔(1)的細(xì)長頸部(2)。在溫度83℃時，保溫靜置半小時以上，水和三乙胺明顯分層，下層為水，上層為三乙胺。從底部視鏡觀察先分出水層，再收集有機(jī)相三乙胺，其含水量達(dá)1.5％以下，進(jìn)入干燥裝置用固體氫氧化鉀或分子篩干燥吸水后，水份降到0.1％以下，送入原料槽備用。