[發(fā)明專利]聯(lián)合生產(chǎn)氯和異氰酸酯的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710103432.5
• 申請(qǐng)日: 2007-05-11
• 公開（公告）號(hào): CN101070292A
• 公開（公告）日: 2007-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: M·杜格爾;B·彭尼曼;F·坎珀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 拜爾材料科學(xué)股份公司
• 主分類號(hào): C07C263/10
• 分類號(hào): C07C263/10;C07C265/14;C25B1/26
• 代理公司: 上海專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 徐迅

1.一種聯(lián)合生產(chǎn)異氰酸酯和氯的方法，其包括以下步驟：

(1)使用硝酸在濃度為65.0質(zhì)量％至98.0質(zhì)量％的硫酸存在下對(duì)芳族化合 物進(jìn)行硝化，形成相應(yīng)的一硝化或二硝化芳族化合物，直到硫酸濃度減小0.5 質(zhì)量％至25質(zhì)量％為止；

(2)將步驟(1)中得到的濃度降低的硫酸轉(zhuǎn)移到硫酸濃縮設(shè)備中，在該設(shè)備 中濃縮硫酸；

(3)使步驟(1)中得到的一硝化或二硝化的芳族化合物與氫反應(yīng)，形成胺或 二胺；

(4)如果(3)中形成的胺是苯胺，則使苯胺進(jìn)一步與甲醛反應(yīng)，形成二苯基 甲烷的二胺和/或多胺；

(5)使步驟(3)或(4)中產(chǎn)生的胺與光氣反應(yīng)，形成異氰酸酯；

(6)將在步驟(5)中形成的溶解在水中的氯化氫或氣態(tài)氯化氫轉(zhuǎn)移到氯氣生 產(chǎn)裝置中；

(7)在氯氣生產(chǎn)裝置中生產(chǎn)氯氣；

(8)用硫酸濃度為90.0質(zhì)量％至99.0質(zhì)量％的硫酸處理氯氣，直到硫酸濃 度為65.0質(zhì)量％至90.0質(zhì)量％為止，從來自步驟(7)的氯氣中除去反應(yīng)水或來 自其它方面的水分；

(9)使步驟(8)中得到的氯氣與一氧化碳反應(yīng)，生產(chǎn)光氣；

(10)將步驟(9)中得到的光氣引入在步驟(5)中進(jìn)行的反應(yīng)中，

(11)將步驟(8)中得到的硫酸轉(zhuǎn)移到(i)步驟(2)的硫酸濃縮設(shè)備中，或者(ii) 轉(zhuǎn)移到至少一個(gè)根據(jù)步驟(1)進(jìn)行的硝化反應(yīng)中，然后將在這種硝化反應(yīng)中得到 的進(jìn)一步稀釋的硫酸轉(zhuǎn)移到步驟(2)的硫酸濃縮設(shè)備中；

(12)通過一個(gè)或多個(gè)真空蒸餾階段或者通過在不同蒸餾階段后移出分流， 按照依據(jù)步驟(1)的芳族硝化反應(yīng)或依據(jù)步驟(8)的氯氣處理的要求，來提高在 硫酸濃縮設(shè)備中合并的步驟(2)和(8)的硫酸流的濃度；和

(13)使來自步驟(12)的濃縮的硫酸返回到步驟(8)和/或步驟(1)中。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用以下方法進(jìn)行步驟(7)： NaCl電解；通過膜方法進(jìn)行的HCl電解；在具有耗氧陰極的電解池中進(jìn)行的 HCl電解；或用氧進(jìn)行的HCl催化氧化。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用以下方法進(jìn)行步驟(7)： NaCl電解；通過隔膜方法進(jìn)行的HCl電解；在具有耗氧陰極的電解池中進(jìn)行 的HCl電解；或用氧進(jìn)行的HCl催化氧化。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)的產(chǎn)物是硝基苯、二硝 基苯、硝基氯苯、硝基氯甲苯、硝基甲苯或二硝基甲苯。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在依據(jù)步驟(12)在硫酸濃縮設(shè) 備中合并之前，除去來自步驟(8)的硫酸中的殘余氯和/或HCl，使其殘余濃度 降低到小于1000ppm?Cl。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在依據(jù)步驟(12)在硫酸濃縮設(shè) 備中合并之前，除去來自步驟(8)的硫酸中的殘余氯和/或HCl，使其殘余濃度 降低到小于10ppm?Cl。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(13)之前，使用無機(jī)氮 化合物除去來自步驟(1)的濃度降低的硫酸中的雜質(zhì)或來自步驟(12)的濃硫酸 中的雜質(zhì)，使雜質(zhì)的殘余濃度降低到以總質(zhì)量為基準(zhǔn)計(jì)小于0.3重量％。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(13)之前，使用高揮發(fā) 性有機(jī)化合物除去來自步驟(1)的濃度降低的硫酸中的雜質(zhì)或來自步驟(12)的 濃硫酸中的雜質(zhì)，使雜質(zhì)的殘余濃度降低到小于50ppm。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(13)之前，使用低揮發(fā) 性有機(jī)化合物除去來自步驟(1)的濃度降低的硫酸中的雜質(zhì)或來自步驟(12)的 濃硫酸中的雜質(zhì)，使雜質(zhì)的殘余濃度降低到小于500ppm。

10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(13)之前，使用揮發(fā)性 硫化合物除去來自步驟(1)的濃度降低的硫酸中的雜質(zhì)或來自步驟(12)的濃硫 酸中的雜質(zhì)，使雜質(zhì)的殘余濃度降低到小于30ppm。