[發明專利]一種鋁錠中微量汞的測定方法

有效

• 申請號: 200710099814.5
• 申請日: 2007-05-31
• 公開（公告）號: CN101055253A
• 公開（公告）日: 2007-10-17
• 發明（設計）人: 李躍平;薛寧;張潔
• 申請（專利權）人: 中國鋁業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心
• 代理人: 李迎春

技術領域

一種鋁錠中微量汞的測定方法，涉及一種金屬鋁錠中化學成份的分析方法，特別鋁錠中微量汞的測定方法。

背景技術

在國際標準ISO/T115中明確規定，用于醫藥、食品等與環境和人類健康有關的鋁產品中Hg+Cd+Pb<0.0095％。隨著我國加入WTO及市場的進一步開放，我國的鋁工業市場已與世界市場完全融通，我國是世界產鋁大國，特別是近年來，隨著出口鋁錠量的增大，外商對鋁產品中汞含量的檢測提要求越來越多，雖然，我國鋁錠產品技術標準中目前還沒有對汞的含量進行要求，但為了盡快與國際接軌，減小技術壁壘，快速、準確的測定鋁錠中微量汞元素的量，已成為當前輕金屬產品分析工作者面臨的重要問題，鋁錠中的微量有害元素一般由鋁錠生產的原材料及冶煉過程帶入。汞是其中的一種有害元素，世界衛生組織(WHO)已將汞列為首要考慮的環境污染物。由于現在很多家用電器及盛裝食品的裝置是由鋁做原料生產，而食品一旦被汞污染，無論使用任何加工方式都難以除去。所以，鋁中汞的含量要引起足夠的重視。

而目前的分析方法，如用常規分光光度法，冷原子吸收光譜法測定鋁錠中的微、痕量汞靈敏度不夠，精密度偏低，冷原子吸收光譜法的測定下限是0.000X％，對于鋁錠中含量在10^-5％～10^-7％之間的汞無法測定。

發明內容

本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種有效提高測定的靈敏度和準確度、滿足國內外對鋁錠產品的質量要求、提高分析效率、節約分析成本的鋁錠中微量汞的測定方法。

本發明的方法是通過以下技術方案實現的。

一種鋁錠中微量汞的測定方法，其特在于其測試過程是將樣品溶樣，抑制汞的揮發，并加入還原劑利用氫化物發生將鋁錠中的微量汞富集起來，形成汞蒸汽后，引入用原子熒光光譜儀進行測定，得出測試結果。

本發明的一種鋁錠中微量汞的測定方法，其特在于其測試過程包括以下步驟：

(1)樣品的溶解過程是：將稱取試樣2.000g，置于400mL燒杯中，加入45ml王水(1+1)蓋上表面皿，放置過夜，然后將盛有樣品的燒杯放入90℃的水浴鍋中，并保持20min，取出，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻；

(2)樣品的測定過程是：將以上溶解好的樣品和含有5g/L氫氧化鈉-6g/L硼氫化鉀的混合溶液一同，以5％的鹽酸為載流引入原子熒光光譜儀中的反應系統，以氬氣為載氣將還原反應所產生的汞蒸汽，引入原子熒光光譜儀中，在選定的儀器測定條件下，根據熒光強度和汞的濃度成正比的關系，定量測定鋁錠產品中的微量汞。

本發明的方法，將樣品用王水溶解，為防止在溶樣過程中汞的揮發，對溶解的溫度、時間進行了規定，在反應系統加入一定濃度的還原劑使汞離子還原為汞蒸氣，用氬氣做載氣將其引入原子熒光光譜儀測量系統，進行測定。使用本發明可以準確、快速的測定出鋁錠中微量汞的含量，適用于全國所有的鋁錠生產廠家進行微量汞的分析，以生產出達到國家標準質量要求的鋁錠產品。

具體實施方式

一種鋁錠中微量汞的測定方法，其測試過程是將樣品溶樣，抑制汞的揮發，并加入還原劑利用氫化物發生將鋁錠中的微量汞富集起來，形成汞蒸汽后，引入用原子熒光光譜儀進行測定，得出測試結果；包括以下步驟：(1)樣品的溶解過程是：將稱取試樣2.000g，置于400mL燒杯中，加入45ml王水(1+1)蓋上表面皿，放置過夜，然后將盛有樣品的燒杯放入90℃的水浴鍋中，并保持20min，取出，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻；(2)樣品的測定過程是：將以上溶解好的樣品和含有5g/L氫氧化鈉-6g/L硼氫化鉀的混合溶液一同，以5％的鹽酸為載流引入原子熒光光譜儀中的反應系統，以氬氣為載氣將還原反應所產生的汞蒸汽，引入原子熒光光譜儀中，在選定的儀器測定條件下，根據熒光強度和汞的濃度成正比的關系，定量測定鋁錠產品中的微量汞。

本發明方法的實驗中，所用試劑有：1、Hg標準溶液(1.0mg/mL)，用時稀釋至1μg/L；2、KBH₄溶液6g/L；3、NaOH溶液5g/L；4、HCL溶液5％；5、王水(1+1)，6、氬氣(99.99％)；試驗用水均為石英亞沸蒸餾水，使用的測試儀器是原子熒光光譜儀。

樣品應加工成厚度不大于1mm的屑狀；樣品的稱取量是2.000g。