[發(fā)明專利]一種磷鐵中磷和錳的測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710099813.0
• 申請日: 2007-05-31
• 公開（公告）號(hào): CN101078688A
• 公開（公告）日: 2007-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石磊;李瑾;馬文民
• 申請（專利權(quán)）人: 中國鋁業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78;G01N1/28;G01N21/27
• 代理公司: 中國有色金屬工業(yè)專利中心
• 代理人: 李迎春

技術(shù)領(lǐng)域

一種磷鐵中磷和錳的測定方法，涉及一種鋼鐵材料成份的分析檢測方法，特別是磷鐵中磷和錳含量的測定方法。

背景技術(shù)

磷鐵用于冶金中的合金添加劑和脫氧劑，廣泛用于軋輥、汽車缸套、發(fā)動(dòng)機(jī)滾軸及大型鑄造件以增加機(jī)械部件抗腐蝕性和耐磨性。鑄造生產(chǎn)中使用磷鐵可增加鐵水流動(dòng)性，提高鑄件耐磨性。目前對(duì)磷鐵中磷、錳的分析沒有專門的分析標(biāo)準(zhǔn)，在分析檢測磷鐵樣品時(shí)只能參照YB/T576-1965或者GB/T223-1988，上述標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)磷的測定和錳的測定需要分別溶解樣品，采用的方法手續(xù)較煩瑣，花費(fèi)時(shí)間也長，已經(jīng)無法滿足生產(chǎn)企業(yè)和用戶對(duì)磷鐵分析檢測的要求，因此在產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量控制和產(chǎn)品銷售過程中需要一種快速準(zhǔn)確的分析技術(shù)和方法，而且不需要較大的資金投入。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對(duì)性上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種分析手續(xù)簡單、資金投入少、快速準(zhǔn)確的磷鐵中磷和錳的測定方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種磷鐵中磷和錳的測定方法，其特征在于包括樣品的分解、酸度的選擇、顯色劑用量的選擇、顯色時(shí)間及溫度的選擇、干擾離子的消除步驟；其特征在于具體地包括：

(1)配制的試劑：

a.硝酸ρ1.40g/mL；

b.硝酸(1+1)；

c.氫氟酸ρ1.14g/mL；

d.高氯酸ρ1.67g/mL；

e.硫酸(1+1)；

f.磷酸(1+1)；

g.高碘酸鉀溶液50g/L：

稱取25高碘酸鉀置于1000mL燒杯中，加入200mL水、100mL硝酸，加熱煮沸至完全溶解，冷卻至室溫，用水稀釋至500mL；

h.無還原劑水：于1000水中加入10mL硫酸(1+1)，加入少量的高碘酸鉀，加熱煮沸，冷卻備用；

i.EDTA溶液(50g/L)；

j.釩鉬酸銨顯色劑：將A液(10g鉬酸銨溶于100mL水中，加熱溶解，冷卻)徐徐傾入B液(1g釩酸銨溶于97mL熱水中，加3mL硝酸)，邊加入邊攪拌均勻；

k.鐵基體溶液：稱取0.2500純鐵粉于250mL燒杯中，加入30mL硝酸(1+1)、10mL過硫酸銨溶液(150g/L)，微熱溶解后，煮沸2min，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，定容搖勻；

l.所使用的儀器是紫外可見分光光度計(jì)。

(2)使用樣品應(yīng)經(jīng)圓錐四分法縮分，加工成試樣篩分；粒度小于0.074mm；

(3)樣品的分解過程是：稱取0.2500g試樣置于鉑皿中，加入7～8mL硝酸，逐滴加入氫氟酸使試樣完全溶解，加入3mL高氯酸，加熱蒸發(fā)近干，稍冷，加入10mL硝酸(1+1)、約20mL水，加熱溶解鹽類，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(4)樣品的測定過程是：

a.磷的測定：移取5.00mL試液于100mL容量瓶中，加入13mL硝酸(1+1)、12mL釩鉬酸銨溶液，以水稀釋至刻度，混勻。在室溫(15℃以上)放置30min。用1cm比色皿，以水為參比，于分光光度計(jì)470nm處測其吸光度，在工作曲線上查得磷的質(zhì)量，計(jì)算其含量；

b.錳的測定：移取20.00mL試液于250mL燒杯中，加入10mL磷酸(1+1)，10mL硫酸(1+1)，10mL高碘酸鉀溶液(50g/L)，搖勻，加熱煮沸至溶液呈紅色，冷卻至室溫。將溶液移入預(yù)先用無還原劑水沖洗過的100mL容量瓶中，用無還原劑水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，以水為參比，于分光光度計(jì)525nm處測其吸光度；在工作曲線查得錳的質(zhì)量，計(jì)算其含量。

本發(fā)明的方法，操作簡單、快速、準(zhǔn)確、消耗試劑少。磷的測定范圍在8.0％～40.0％，錳的測定范圍在0.10％～2.0％，其分析精確度和準(zhǔn)確度完全可滿足磷鐵的日常檢驗(yàn)要求，取得了很好的結(jié)果。

具體實(shí)施方式

一種磷鐵中磷和錳的測定方法，包括樣品的分解、酸度的選擇、顯色劑用量的選擇、顯色時(shí)間及溫度的選擇、干擾離子的消除步驟。