[發(fā)明專利]降堝直拉法生長低位錯(cuò)鍺單晶工藝及裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710099557.5
• 申請(qǐng)日: 2007-05-24
• 公開（公告）號(hào): CN101063227A
• 公開（公告）日: 2007-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇小平;馮德伸;楊海;李楠;尹士平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京有色金屬研究總院;北京國晶輝紅外光學(xué)科技有限公司
• 主分類號(hào): C30B29/08
• 分類號(hào): C30B29/08;C30B15/30
• 代理公司: 北京眾合誠成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 李光松

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生長單晶技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及主要用作空間高效GaAs/Ge太陽電池襯底片的一種降堝直拉法生長低位錯(cuò)鍺單晶工藝及裝置。

背景技術(shù)

直拉法又稱喬赫拉爾斯基(Czochralski)法，它是生長半導(dǎo)體單晶的主要方法。在直拉單晶爐內(nèi)，向盛有熔體的坩堝中引入籽晶作為非均勻晶核，然后控制熱場，將籽晶旋轉(zhuǎn)并緩慢向上提升，單晶在籽晶下按籽晶的方向長大獲得需要的單晶。一般直拉法生長單品過程中是保持坩堝位置不變或升高堝位，熱場溫度梯度較大，采用一般直拉法拉制低位錯(cuò)鍺單晶存在縮頸控制和位錯(cuò)增殖相矛盾的問題。直拉法是Czochralski發(fā)明用于生長金屬單晶的(Czochralski?J.Z?PhysChem，1917，92：219)，后來Teal和Little移植于鍺單晶生長(Teal?G?K，Little?J?B.PhysRev，1950，78：647)，比利時(shí)的Umicore公司用直拉法生長無位錯(cuò)鍺單晶，特別是有利于降低電池成本的大尺寸襯底片的生產(chǎn)技術(shù)還沒有文獻(xiàn)資料發(fā)表。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)直徑在4英寸以上的空間高效GaAs/Ge太陽電池襯底片能降低電池成本，及克服排除籽晶位錯(cuò)的縮頸控制和單晶位錯(cuò)增殖矛盾的一種降堝直拉法生長低位錯(cuò)鍺單晶工藝及裝置。

一種降堝直拉法生長低位錯(cuò)鍺單晶的裝置，其特征在于，所述生長低位錯(cuò)鍺單晶的裝置為直拉爐，在爐體內(nèi)中央的坩堝桿4頂部固定坩堝2，主發(fā)熱體1固定在電極板7上，坩堝2的周圍，底發(fā)熱體5固定坩堝2下面，電極板7和電極板水冷電極9連接，底發(fā)熱體水冷電極8和底發(fā)熱體5連接；側(cè)保溫屏6和上保溫屏11組成保溫罩，罩在主發(fā)熱體1和底發(fā)熱體5周圍，上測溫?zé)崤?設(shè)置在主發(fā)熱體1的坩堝2區(qū)，下測溫?zé)崤?0設(shè)置在底發(fā)熱體5中部，分別測量主發(fā)熱體1和底發(fā)熱體5的溫度；籽晶夾頭12掛在坩堝2上方。

所述主發(fā)熱體、底發(fā)熱體、坩堝以及保溫屏均采用高純石墨材料制作。

所述測溫?zé)崤疾捎肗iCr-NiSi熱偶。

所述主發(fā)熱體和底發(fā)熱體以及保溫屏構(gòu)成熱場，通過調(diào)整兩發(fā)熱體的功率，獲得一個(gè)溫度梯度較小的熱場區(qū)域。

一種降堝直拉法生長低位錯(cuò)鍺單晶工藝流程如下：將高純鍺原料放到坩堝內(nèi)，將籽晶安裝在籽晶夾頭上，抽真空到3帕以上，通入高純氬氣到常壓，氬氣流量約為50升/分，升溫到1000℃將鍺熔化，升高堝位，降溫到引晶溫度935℃后進(jìn)行引晶，調(diào)整晶轉(zhuǎn)為8-15轉(zhuǎn)/分，堝轉(zhuǎn)2-6轉(zhuǎn)/分，設(shè)定拉晶速度0.4-0.8mm/min，，通過調(diào)整溫度控制細(xì)頸生長，細(xì)頸直徑4-8mm，長度大于200mm，然后開始降低堝位，速度控制在0.02-0.1mm/min范圍。在降堝過程中通過調(diào)整拉速到0.1-0.2mm/min，控制溫度使單晶長大到所需尺寸，然后進(jìn)入等徑生長狀態(tài)，晶體生長結(jié)束后停止晶轉(zhuǎn)、堝轉(zhuǎn)、晶升和堝降，按照10-30℃/小時(shí)速率降溫，降到室溫后打開爐膛取出單晶。

本發(fā)明有益效果是采用降堝直拉法生長低位錯(cuò)鍺單晶，實(shí)現(xiàn)在較小溫度梯度熱場條件下，在較高堝位進(jìn)行縮頸然后降低堝位進(jìn)行拉晶的關(guān)鍵技術(shù)，有效解決了縮頸和位錯(cuò)增殖之間的矛盾，生長成功大尺寸(4英寸以上)低位錯(cuò)鍺單晶，滿足空間高效GaAs/Ge太陽電池襯底片要求。

附圖說明

圖1為降堝直拉法生長低位錯(cuò)單晶的熱場示意圖

具體實(shí)施方式

本發(fā)明為一種降堝直拉法生長低位錯(cuò)鍺單晶工藝及裝置。圖1所示是本發(fā)明采用的降堝直拉法生長低位錯(cuò)鍺單晶的裝置。該生長低位錯(cuò)鍺單晶的裝置為直拉爐，在爐體內(nèi)中央的坩堝桿4頂部固定坩堝2，主發(fā)熱體1和底發(fā)熱體5固定坩堝2周圍和底部，構(gòu)成較小溫度梯度的熱場，側(cè)保溫屏6和上保溫屏11組成保溫罩，罩在主發(fā)熱體1和底發(fā)熱體5周圍，由上測溫?zé)崤?和下測溫?zé)崤?0分別測量主發(fā)熱體1和底發(fā)熱體5的溫度；籽晶夾頭12掛在坩堝2上方。

降堝直拉法生長低位錯(cuò)鍺單晶工藝流程如下：將高純鍺原料放到坩堝內(nèi)，將籽晶安裝在籽晶夾頭上，抽真空到3帕以上，通入高純氬氣到常壓，氬氣流量約為50升/分，升溫到1000℃將鍺熔化，升高堝位，降溫到引晶溫度935℃后進(jìn)行引晶，調(diào)整晶轉(zhuǎn)為12轉(zhuǎn)/分，堝轉(zhuǎn)4轉(zhuǎn)/分，設(shè)定拉晶速度0.6mm/min，通過調(diào)整溫度控制細(xì)頸生長，細(xì)頸直徑4-8mm，長度大于200mm，然后開始降低堝位，速度控制在0.1mm/min范圍。在降堝過程中通過調(diào)整拉速到0.15mm/min，控制溫度使單晶長大到所需尺寸，然后進(jìn)入等徑生長狀態(tài)，晶體生長結(jié)束后停止晶轉(zhuǎn)、堝轉(zhuǎn)、晶升和堝降，按照10-30℃/小時(shí)速率降溫，降到室溫后打開爐膛取出單晶。

在降堝直拉法生長晶體中，籽晶是置于坩堝上方的籽晶夾頭中，晶體是自上而下生長。與普通直拉法相比，其關(guān)鍵技術(shù)是實(shí)現(xiàn)在較小溫度梯度熱場條件下，在較高堝位進(jìn)行縮頸然后降低堝位進(jìn)行拉晶，控制單晶位錯(cuò)密度，有效解決了縮頸和位錯(cuò)增殖之間的矛盾，成功生長出位錯(cuò)密度小于2000cm^-2的大尺寸(4英寸以上)低位錯(cuò)鍺單晶。