[發(fā)明專利]稀土鎂合金凝固過程對比熱分析方法

有效

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• 申請日: 2007-05-16
• 公開（公告）號: CN101308106A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發(fā)明（設計）人: 鄒宏輝;李德富;馬志新;沈健
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: G01N25/06
• 分類號: G01N25/06;G01N25/02
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司
• 代理人: 耿小強

技術領域

本發(fā)明涉及一種稀土鎂合金凝固過程對比熱分析方法，該發(fā)明屬于材料科學領域。

背景技術

稀土元素可明顯改善鎂合金的力學性能和抗腐蝕性能，其中以Nd、Y的強化效果尤為顯著。稀土元素對鎂合金的強化作用主要源于稀土沉淀相的強化作用。合金凝固過程中，稀土相一般在較高溫度下就開始形成，它們形成溫度均超過500℃。

由于鎂的化學性質非常活潑，在常溫下極易與其它元素發(fā)生化學反應，高溫下鎂甚至能與空氣中的N₂反應生成Mg₃N₂。因而，鎂極其活潑的化學特性不僅為鎂合金的熔煉帶來困難，更為研究合金的凝固過程帶來一些棘手的問題，尤其是對稀土鎂合金的凝固過程分析帶來困難。因為稀土相一般在較高溫度下就開始形成(超過500℃)。合金的凝固過程的熱分析主要采用示差熱分析儀(DTA)和差式掃描量熱儀(DSC)來研究，其中DSC熱分析儀結果較精確。但是這兩種常規(guī)的熱分析儀器均不適合鎂合金凝固過程的研究。其原因為，一旦鎂合金樣品超過500℃，樣品會在儀器中劇烈燃燒，輕者影響測量結果，重者損壞貴重的測量儀器。因而，目前的熱分析實驗室所提供的鎂合金熱分析不超過450℃，不能全程跟蹤鎂合金的凝固過程。另外，鎂合金在添加稀土元素后，所得新相的放熱峰有時與不含稀土合金的組成相放熱峰相互疊加，無法區(qū)分。針對上述原因，本發(fā)明提供一種較準確而又實用的稀土鎂合金新相形成溫度區(qū)間測量方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種較準確而又實用的稀土鎂合金凝固過程對比熱分析方法。

為實現上述目的，本發(fā)明采取以下技術方案：

一種稀土鎂合金凝固過程中稀土相析出溫度區(qū)間的熱分析方法，其特征是，包含以下步驟：

(1)將稀土鎂合金(ZA52-xNd，x＝1，2，4，6)和參比鎂合金(ZA52)，分別放入一種稀土鎂合金凝固過程熱分析裝置中的同樣大小的坩堝中；

(2)將上述坩堝在電阻爐中加熱，使其中的稀土鎂合金和參比鎂合金熔化，加熱與冷卻過程在SF₆和CO₂的混合氣體的保護下進行；

(3)待兩坩堝中樣品徹底熔化并趨同于720℃時，電阻爐斷電，坩堝中的熔體隨電阻爐冷卻；每隔0.05秒記錄一次冷卻溫度，經相應的軟件處理可得到待測樣品(稀土鎂合金)和參比鎂合金(ZA52)的凝固冷卻曲線。

一種優(yōu)選技術方案，其特征在于：還含有如下步驟：

(a)將所述待測樣品(稀土鎂合金)的凝固冷卻溫度減去同一時刻參比鎂合金(ZA52樣品)的凝固冷卻溫度，并以凝固冷卻溫度為橫軸，溫差為縱軸繪制曲線；

(b)找出曲線出現峰值的溫度區(qū)間，配合組織鑒別手段，分析稀土相在凝固過程中的析出溫度區(qū)間。

一種優(yōu)選技術方案，其特征在于：所述混合氣體的流量比為SF₆:CO₂＝1：100-1.2：98(體積比)，氣壓為0.3-1.0Kg/cm²，試驗過程中連續(xù)送氣(優(yōu)選值為0.7Kg/cm²)。

上述稀土鎂合金凝固過程熱分析裝置包括試樣加熱系統(tǒng)，保護氣體輸送系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)，熔體點溫度探測系統(tǒng)以及數據處理系統(tǒng)；所述試樣加熱系統(tǒng)通過紫銅管與所述保護氣體輸送系統(tǒng)相連接；所述溫度控制系統(tǒng)通過熱電偶、溫控開關與所述試樣加熱系統(tǒng)相連接；所述熔體點溫度探測系統(tǒng)通過穿過爐蓋的鎳鉻-鎳硅熱電偶絲與所述試樣加熱系統(tǒng)相連接；所述數據處理系統(tǒng)通過導線與所述熔體點溫度探測系統(tǒng)相。

所述試樣加熱系統(tǒng)包括一個SG2-310電阻爐3(額定功率為3KW，最高加熱溫度為1000℃)，兩個的坩堝5和8(材質為45#鋼)，坩堝內壁涂有隔離涂層，坩堝5和8用絕熱層9隔開，電阻爐3上方有一個圓形爐蓋，爐蓋上設有四個大小不等的圓孔，分別用于熱電偶導線、CO₂+SF₆進氣管通過。

所述的保護氣體輸送系統(tǒng)為安裝在所述爐蓋上的管道1(其一端位于電阻爐內，另一端與氣源相連接)，所述混合氣體通過該管道輸送到電阻爐3中。

所述混合氣體的流量比為SF₆:CO₂＝1：100-1.2：98(體積比)，氣壓為0.3-1.0Kg/cm²，試驗過程中連續(xù)送氣(優(yōu)選值為0.7Kg/cm²)。

所述的溫度控制系統(tǒng)包括熱電偶6，其一端位于絕緣層9的上方，另一端與控制柜相連接，用來調節(jié)電阻爐內的溫度。