[發明專利]鐵酸鉍基多功能氧化物陶瓷材料的制備方法

無效

• 申請號: 200710099070.7
• 申請日: 2007-05-11
• 公開（公告）號: CN101050120A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 南策文;姜慶輝;林元華;沈志堅
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C04B35/63
• 分類號: C04B35/63;C04B35/645;C04B35/40
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技術領域

本發明屬于材料科學領域，特別是多功能氧化物陶瓷材料的制備及燒結方法，主要涉及到鐵酸鉍(BiFeO₃)基新型鐵電-鐵磁功能陶瓷材料及包埋放電等離子燒結(SPS)技術。

背景技術

隨著電子信息技術，特別是混和集成電路和表面封裝技術的不斷發展，新型功能陶瓷元器件越來越多地受到關注，其發展趨勢主要體現在器件的微小型化、多功能化、集成化、高可靠性。鐵電-鐵磁多功能材料在這種發展要求下具有很強的競爭力。其中，BiFeO₃基陶瓷在室溫下即同時具有鐵電和鐵磁有序，為發展基于鐵電-磁性集成效應的新型信息存儲處理以及磁電器件等提供了巨大應用可能性。

目前有兩種方法制備BiFeO₃基陶瓷。固相反應法制備BiFeO₃基粉體的過程中會出現Bi₂Fe₄O₉等雜相，使用稀硝酸清洗后會得到純度較高的BiFeO₃粉體，但是在無壓燒結過程中陶瓷依然會析出雜相，同時，燒結過程中Fe變價和氧空位的出現使材料電阻降低，材料的鐵電性消失。采用快速液相燒結技術，將Bi₂O₃和Fe₂O₃粉體球磨混合，壓片后置于快速熱處理爐中快速升溫到熔點以上進行燒結，可以制備出高電阻的單相BiFeO₃陶瓷。但是，這種方法存在以下缺點：對Bi₂O₃和Fe₂O₃兩種粉體的顆粒度和混合均勻性有很嚴格的要求，必須使用亞微米級的氧化物粉體，混合要足夠均勻才能得到單相BiFeO₃陶瓷；同時，由于燒結時間短，升溫迅速，可操作性難，結果的重復性不好；燒結工藝的靈活性差，對860℃的燒結溫度限制嚴格，過高或者過低都會產生雜相；另外，快速的升溫、降溫處理極易產生裂紋等缺陷，致密度低，不能制備大塊陶瓷。

發明內容

本發明的目的是提供一種陶瓷致密度高，損耗低，介電常數穩定的鐵酸鉍基多功能氧化物陶瓷材料的制備方法。

本發明提出的鐵酸鉍基多功能氧化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述方法含有如下各步驟：

(1)BLTFO8粉體制備：

a.將硝酸鐵、硝酸鑭和檸檬酸按照化學計量比混合，配制成透明溶液，加熱攪拌，形成粘稠溶膠；

b.在上述粘稠溶膠中混合加入氨水調節pH值；

c.然后緩慢加入化學劑量比的硝酸鉍，以避免堿式硝酸鉍沉淀的出現，攪拌使其充分混合；

d.將混合物置于烘箱中，在120℃保溫形成干凝膠；

e.將凝膠緩慢升溫到200℃，發生暗火自蔓延分解反應，去除有機物，在860℃快速熱處理、保溫，得到BLTFO8粉體。

(2)BLTFO8陶瓷制備：

a.稱取BLTFO8粉體，預壓成圓片；

b.將氧化物保護性粉體放入石墨模具內，壓實；

c.把壓片移入模具內的氧化物保護性粉體層上，調整到中心位置；

d.繼續往模具內添加氧化物保護性粉體，將BLTFO8圓片包埋，壓實；

e.然后將模具移入SPS燒結爐中，在3分鐘以內升至600℃，然后以50℃/min的速度升至燒結溫度，保溫，燒結，燒結壓力為50MPa。

f.燒結完成后取出樣品，將外邊的氧化物保護性粉體去掉，即得到BLTFO8陶瓷。

在上述的BLTFO8粉體制備方法中，所述步驟(1)的a步驟中檸檬酸和所有金屬離子摩爾比為1.5∶1。

在上述的BLTFO8陶瓷制備方法中，其特征在于：所述步驟(2)的b步驟中氧化物保護性粉體為Al₂O₃、CeO₂、ZrO₂或FeO。