[發明專利]逆反應燒結制備氮化硅碳化硅復合材料的方法

有效

• 申請號: 200710098996.4
• 申請日: 2007-05-08
• 公開（公告）號: CN101054301A
• 公開（公告）日: 2007-10-17
• 發明（設計）人: 王林俊;孫加林;吳宏鵬;洪彥若;任穎利;馮運生
• 申請（專利權）人: 北京通達耐火技術有限公司;北京科技大學
• 主分類號: C04B35/64
• 分類號: C04B35/64;C04B35/565;C04B35/584
• 代理公司: 北京科大華誼專利代理事務所
• 代理人: 劉月娥

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料科學工程技術領域，特別涉及一種逆反應燒結制備氮化硅碳化硅復合材料的方法。

背景技術

氮化硅碳化硅復合材料由于有抗氧化，耐熱沖擊性好，高溫蠕變小等特性在冶金，航空，機械，化工，陶瓷、有色等行業有著廣泛的應用。Si₃N₄和SiC是共價鍵和高溫易氧化的化合物，它們的燒結性能很差，Si₃N₄/SiC復合材料的制備通常在很高溫度，甚至熱壓及在N₂氣氛下進行燒結。這種方法的生產成本較高、生產工藝和控制復雜而難以實現規模化大生產，只在高技術陶瓷行業采用。在耐火材料工業中普遍采用金屬硅和碳化硅為原料的氮化反應燒結法。此生產工藝復雜，且氮化設備及密封式窯爐昂貴以及該工藝對N₂的純度和壓力的要求仍然阻礙了生產規模的擴大和生產成本的進一步下降。

發明內容

本發明的目的在于提供一種逆反應燒結制備氮化硅碳化硅復合材料的方法，解決了氮化法給生產帶來的不便，使得在空氣氣氛下用常規燒結爐即可制得氮化硅碳化硅復合材料。

本發明工藝的基本思想是通過氧化燒結，將Si₃N₄或SiC氧化為氧化物(SiO₂)或氧氮化物(Si₂N₂O)。這些新生態的化合物很活潑、熔點低、分散均勻，能夠造成活性燒結，而將制品燒成。如果將常規的金屬Si氮化反應燒結的工藝中的Si轉化為Si₃N₄的反應視為正向反應，則現在將Si₃N₄返回為氧化物的過程可以視為逆向反應，因此可以將其稱為“逆反應燒結工藝”。

逆反應燒結工藝是指在空氣氣氛下用常規燒結爐燒制非氧化物復合材料的工藝。工藝的基本要求是，首先控制在材料內部形成足夠的新生氧化物或氮氧化物，然后再形成牢固的表面膜將其封閉起來進行高溫燒結。

本發明提出的逆反應燒結制備氮化硅碳化硅復合材料的方法，包括以下各步驟：

1.配料：所用原料是：Si₃N₄和SiC，添加劑為Al、Si、SiO₂中的1～3種，結合劑為樹脂。其重量百分比為：

Si₃N₄：5—35％，添加劑：0—10％，結合劑：0.5—9.5％，余量：SiC；

2.成型：將上述原料的混合物在攪拌機中充分混合后，可以用不同的成型方法加工成型，根據制品尺寸及要求可選用機壓成型、振動成型和澆注成型中一種，成型后的密度為：2.00—2.80g/cm³。

3燒成：將上述方法制得的坯體經干燥后在窯爐中進行燒成，在600—1500℃，控制升溫速度10—60℃/小時，燒成溫度1350—1500℃，保溫1—12hr。

本發明的優點在于：使制備的氮化硅碳化硅復合材料具有較高的性能，制得的產品不受厚度限制，制備工藝所使用的設備簡單，安全可靠，易于控制，便于大規模生產。

具體實施方式

例1：

1、配料：SiC：粒度為過2.8mm篩下料和過0.9mm篩上料，質量分數比例為35％；SiC：粒度為0.9mm篩下料和0.15mm篩上料，質量分數比例為30％；SiC：粒度為0.115mm篩下料，質量分數比例為5％；SiC：粒度為0.045mm篩下料，質量分數比例為4％；SiC粒度為過0.004mm篩下料，質量分數比例為5％；氮化硅(Si₃N₄)：粒度為0.074mm篩下料，質量分數比例為21％；外加樹脂質量比5％，

2、成型：振動法成型，將配制好的泥料裝入振動臺上的鋼模中，振動平臺的振動頻率為50赫茲，振幅為0.1毫米，成型載荷為8kPa。

3、干燥：150℃保溫24hr

4、燒成：空氣氣氛燒成，燒成加熱曲線：

0℃-800℃，50℃/小時

800℃-1450℃40℃/小時

1450℃保溫4小時

5、性能指標：見下表

例2：