[發明專利]球型二氧化硅/聚酰亞胺復合薄膜及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 200710098401.5
• 申請日: 2007-04-17
• 公開（公告）號: CN101289542A
• 公開（公告）日: 2008-10-22
• 發明（設計）人: 楊士勇;芮嘉明;范琳
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K5/5415;H01B17/62;C08K3/36;C08K5/17;C08K5/09
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司
• 代理人: 關暢

1.一種球型二氧化硅/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，包括如下步驟：

1)將球型二氧化硅微粒均勻分散在有機溶劑中，得到球型二氧化硅微粒懸浮液；

2)將表面處理劑、分子量調節及助粘劑、流平劑和芳香族二胺溶解于球型二氧化硅微粒懸浮液中；再加入有機四酸二酐，攪拌反應得到球型二氧化硅微粒/聚酰胺酸混合樹脂溶液；

3)將混合樹脂溶液涂覆在平整的基板表面，加熱使溶劑揮發并完成酰亞胺反應，得到球型二氧化硅/聚酰亞胺復合薄膜；

所述球型二氧化硅微粒的粒徑范圍為0.06-5.3μm；

所述表面處理劑選自縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-硫醇氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基乙氧基硅烷和3，4-環氧環己烷丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種；

所述有機溶劑選自N-甲基吡咯烷酮、N，N’-二甲基乙酰胺、N，N’-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、γ-丁內酯中的一種或幾種；

所述分子量調節及助粘劑選自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、雙-(γ-氨丙基)四甲基硅氧烷、雙-(γ-氨丁基)四甲基硅氧烷、雙-(γ-氨丙基)四甲基聚硅氧烷、雙-(γ-氨丙基)四苯基硅氧烷、雙-(γ-氨丙基)四苯基聚硅氧烷、雙-(γ-氨丁基)四苯基硅氧烷、雙-(γ-氨丁基)四苯基聚硅氧烷中的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：各組分的重量份數如下：

球型二氧化硅微粒??????1-40份；

表面處理劑????????????0.01-4份；

芳香族二胺????????????98-102份；

有機四酸二酐??????????98-102份；

有機溶劑??????????????500-10000份；

流平劑????????????????1-10份；

分子量調節及助粘劑????0.01-10份。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：各組分的重量份數如下：

球型二氧化硅微粒????2-20份；

表面處理劑??????????0.1-2份；

芳香族二胺??????????98-102份；

有機四酸二酐????????98-102份；

有機溶劑??????????????500-10000份；

流平劑????????????????1-5份；

分子量調節及助粘劑????1-5份。

4.根據權利要求1-3任一所述的制備方法，其特征在于：所述芳香族二胺選自對苯二胺，間苯二胺，4，4’-二氨基二苯醚，3，4’-二氨基二苯醚，4，4’-二氨基二苯砜，4，4’-二氨基二苯甲烷，3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯甲烷，3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-二氨基二苯甲烷，1，3-雙(4-氨基苯氧基)苯，1，4-雙(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯和4，4’-雙(4-氨基苯氧基)二苯砜中的一種或幾種。

5.根據權利要求1-3任一所述的制備方法，其特征在于：所述有機四酸二酐選自均苯四酸二酐，3，3’，4，4’-聯苯四酸二酐，3，3’，4，4’-二苯甲醚四酸二酐，3，3’，4，4’-二苯甲酮四酸二酐，3，3’，4，4’-三苯二醚四酸二酐，4，4’-(六氟異丙基)雙鄰苯二甲酸二酐中的一種或幾種。

6.根據權利要求1-3任一所述的制備方法，其特征在于：所述流平劑選自甲基苯酚、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3)加熱采用階梯升溫法，其中，階梯溫度和處理時間如下：

溫度，℃????????????40????100??150??200??250??300??400

恒溫處理時間，小時??1-10??1-4??1-4??1-4??1-4??1-4??1-4。

8.權利要求1-7所述制備方法所得到的球型二氧化硅/聚酰亞胺復合薄膜。

9.權利要求8所述球型二氧化硅/聚酰亞胺復合薄膜作為變頻調速電機中耐電暈繞包線的繞包絕緣薄膜的應用。