[發明專利]制造銅納米顆粒的方法以及由該方法制造的銅納米顆粒

無效

• 申請號: 200710097495.4
• 申請日: 2007-05-09
• 公開（公告）號: CN101104205A
• 公開（公告）日: 2008-01-16
• 發明（設計）人: 李永日;吳龍洙;鄭在祐
• 申請（專利權）人: 三星電機株式會社
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 章社杲;李丙林

相關申請的交叉引用

本申請要求于2006年7月10日提交的韓國專利申請第2006-0064501號的優先權，其全部內容結合于此作為參考。

技術領域

本發明涉及從水溶液中的銅離子制造具有均勻粒徑和良好分散性的銅納米顆粒的方法。

背景技術

近來，伴隨電子部件的微型化和高密度化的趨勢，對通過噴墨進行薄膜的金屬圖樣化或在基板上形成微配線的要求不斷增加。

為了將其實施，要求導電油墨應該由表現出良好分散性、均勻形狀和窄顆粒分布的納米尺寸銅顆粒制備。

存在有各種制造金屬納米顆粒的傳統方法，例如，機械研磨法、共沉淀、噴霧、溶膠-凝膠法、電沉積以及微乳液法。但是，在共同沉降法中不能控制顆粒的大小、形狀和粒徑分布。此外，電沉積和溶膠-凝膠法中很難在大規模生產中制造金屬顆粒并且制造成本高。在微乳液法中，顆粒的大小、形狀和粒徑分布都容易控制，但是因為制造方法復雜而不適合于實際應用。

近來，已經嘗試使用濕還原法制造銅微粉末。此處，尤其提供了使用肼來部分還原的方法作為制造具有粒徑約為0.1～100μm的銅顆粒的適當的方法。

日本專利公開第1990-294414號提供了一種制造銅顆粒的方法，其包括：在選自由氨基酸、氨基酸鹽、氨、銨鹽、有機胺和二甲基乙二肟構成的組的一種或多種化合物的存在下，向銅鹽溶液中加入堿金屬氫氧化物和還原糖；將氧化亞銅顆粒沉積；以及接著用肼還原銅氧化物顆粒。

此外，韓國專利公開第2005-3169號提供了一種制造銅顆粒的方法，其包括：通過將銅鹽的水溶液與氨溶液混合制備銅鹽絡合物的水溶液；以及用抗壞血酸還原銅鹽絡合物的水溶液制備銅粉末，其中加入表面活性劑以控制核的大小和銅顆粒的生長以便制造0.3～4μm的銅顆粒。

而且，韓國專利公開第2004-37824號提供制造超細銅粉的方法，其包括：向氯化銅的水溶液中適當地添加NaOH和肼以便制備中間物和復合物；以及最后通過濕還原法制造大約100nm的銅顆粒。

根據上述提供的方法制造的銅顆粒的特征在于粒度分布本應該小或者粒度本應該均勻，但是最終都因為在控制備核和銅顆粒生長方面的困難而表現出寬的粒度分布。而且，它們既沒有提供制造小于100nm的小且均勻的顆粒的方法，也沒有解決在經濟地大規模生產顆粒中的各種問題。

發明內容

本發明提供一種通過在傳統的濕還原法中使用合適的分散劑和還原劑制造具有窄的粒度分布和良好的分散性的銅納米顆粒的方法。

此外，本發明提供由該方法制造的銅納米顆粒。

而且，本發明提供含有由該方法制造的銅納米顆粒的導電油墨。

附圖說明

從下文中的具體實施方式的描述并結合以下附圖看來，本發明的這些方面和/或其它方面以及優點將變得顯而易見并且更容易理解。

圖1是示出根據本發明的第一實施例制造的銅納米顆粒粉末的照片。

圖2a是根據本發明的第一實施例制造的銅納米顆粒的TEM圖像。

圖2b是根據本發明的第一實施例制造的銅納米顆粒的SEM圖像。

圖3是示出根據本發明的第一實施例制造的銅納米顆粒的XRD分析的曲線圖。

圖4是示出根據本發明的第一實施例制造的銅納米顆粒的TGA分析的曲線圖。

具體實施方式

本發明的一個方面可以提供制造銅納米顆粒的方法，包括：

制備第一溶液，其含有極性溶劑、分散劑以及選自由連二磷酸鈉(NaH₂PO₂)、肼(N₂H₄)、氫氯化物、以及硼氫化鈉(NaBH₄)構成的組的一種或多種還原劑，并且加熱該溶液；

制備第二溶液，其含有極性溶劑和銅前體，并且加熱該溶液；以及

將第二溶液一次性地注入第一溶液中，并且使其互相混合。

本發明的另一方面可以提供由該方法制造的銅納米顆粒。

而且，本發明的另一方面可以提供含有由該方法制造的銅納米顆粒的導電油墨。

下面結合附圖對根據本發明的制造金屬納米顆粒的方法和由此制得的金屬納米顆粒進行詳細描述。

本發明的一個方面可以提供制造金屬納米顆粒的方法，其包括：