[發明專利]無標準分析用橫向加熱石墨爐恒磁場塞曼原子吸收光度計

無效

• 申請號: 200710097222.X
• 申請日: 2007-04-29
• 公開（公告）號: CN101294895A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 馬怡載
• 申請（專利權）人: 馬怡載
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G06F19/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及無標準分析用橫向加熱石墨爐(THGA)恒磁場旋轉洛匈棱鏡偏振 光塞曼扣除(Z，PM)原子吸收分光光度計(GFAAS)。

1993年W，Frech，B，V，L’vov(Spectrochimica?Acta(48B)，1371(1993))提出二端帶 帽(end?cap)的橫向加熱的石墨爐(THGA)，結合使用縱向交變磁場塞曼背景扣除儀 器PE公司已生產有PE4100ZL，5100ZL，AAnalyst^TM800和多元素的AAnalyst^TM600 型。1970年PE公司生產的兩端水冷石墨爐(HGA型)目前仍占據世界各大生產商 主要市場，其缺點是由于兩端水冷待測元素和基體在兩水冷端冷凝，其結果是① 需要提高原子化溫度才能克服待測元素蒸氣冷凝于冷端，提高原子化溫度導致石 墨管壽命減短，石墨管熱輻射噪音增加，基線信噪比下降變差，檢出限下降。對 高溫元素Os，B，Mo，V，Ti，U稀土元素等產生嚴重記憶效應，甚至高達 3000℃(3200K)20秒仍不能消除。②基體冷凝于兩水冷端導致背景吸收加大，當背 景吸收超過2.0時，即使用塞曼扣背景也很難扣除。冷凝兩端的基體增加基體干擾 和基體效應。即使用放率最高的通用改進劑1mg/ml?Zr+0.5mg/ml?Pd+10mg/ml酒石 酸于1％V/V?HNO₃仍很難消除。因此用HGA石墨爐很難用于固體樣品的直接測定。

使用end?cap?THGA后，由于原子化時整根石墨管溫度均勻不變，不存在待測 元素和基體冷凝于兩端，結果為①同樣元素測定溫度在end?cap?THGA比HGA低 200到300℃，石墨管壽命可延長到低溫元素1000～3000次，中溫元素500～1000 次，高溫元素200～500次。測Mo，V，Ti只需2500℃(2700K)8秒即可原子化，而且 沒有記憶效應。原子化溫度下降還可減少熱輻射噪音，提高信噪比，降低檢出限。 ②降低背景吸收，以進樣3μl海水為例，用HGA時背景吸收大于2.0已超過塞曼 扣背景允許范圍，但在end?cap?THGA僅0.3。因此近十多年來已使用end?cap?THGA 直接測定復雜固體樣品，大多使用懸浮水溶液進樣法。無需使用費時繁瑣的溶樣 步驟，還免除HNO₃，HCIO₄，HF酸空白高提純困難缺點，更省時省力。因此使 用THGA石墨爐是未來石墨爐分析，特別是用于無標準分析主要發展方向。

日立公司擁有專利的恒磁場旋轉偏振塞曼原子吸收分光光度只能用于HGA石 墨爐，擁有型號有170-70，180-70，Z8000，Z5000和Z5700等。和PE公司擁有 專利的交變磁場塞曼原子吸收光度計相比，在原子化時無需消耗額外供交變磁場 近5KW電能，恒磁場使用永久磁鐵是無需耗電。本發明者在使用日立170-70和 Z8000近二十年工作發現，日立設計的HGA石墨爐體大，二端水冷套大，導致升 溫速率慢，分析高溫元素困難更大，因此使用日立公司儀器最佳原子化溫度比PE 公司高出200～300℃，再加上石墨管周圍無石墨保護套，即使消耗大量Ar氣(高達 31/分)石墨管受空氣氧化迅速燒毀，再加上使用原子化溫度高，即使使用熱解鍍層 石墨管壽命常常只有100～200次。較高原子化溫度導致石墨管熱輻射噪音增大， 基線信噪比變差，檢出限下降。這是日立公司儀器致命缺點。

使用日立公司恒磁場偏振塞景扣背景于end?cap?THGA石墨管還有額外困難， 因THGA石墨管加熱端正好是永久磁鐵，很難把加熱端及其石墨套，水冷端，Ar 氣保護如此復雜結構容納在永久磁鐵中。本發明重點解決了這看起來難以克服困 難。

本發明使用的熱介鍍層石墨管和HGA石墨爐一樣，即內徑5.9mm，外徑 8.1mm，熱介石墨管鍍層厚度為0.05mm。長度由HGA石墨爐的28mm減少到THGA 石墨爐的18mm。進樣孔仍為1.5mm。二端因無需水冷加熱，石墨管二端無需有 45°導角。即石墨管直接切成18mm長(圖1)。仍使用本發明者提出的專利號為 ZL96103203X國際專利全分類號G01N21/31“固定金屬鎢(或鉭)平臺石墨管(簡稱 WTaPGT)及其固定方法。”差別是石墨管長度由28mm改成18mm(圖1(a))。end?cap 為熱介石墨環狀帽，環內徑3.5mm，外徑套在8.1mm石墨管二端，熱介石墨管厚 度0.4mm。見圖1。